一种锂离子电池正极材料用功能化石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池正极材料用功能化石墨烯的制备方法，包括改良的Hummers方法制备氧化石墨；高温热还原同时微氧化制备含有含氧官能团的功能化石墨烯纳米片。本发明采用天然石墨为原料，成本低廉，采用改良Hummers法和热还原相结合的方法，制备功能化石墨烯(GNS)，工艺简单，适合大规模生产，且产品形貌较好、结构稳定，作为锂离子电池的正极材料，放电容量高、循环性能好。可以成为当今锂离子电池研究领域的研究热点。

主权项

一种用于锂离子电池正极活性物质的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：第一步改良Hummers法制备氧化石墨：（1）分别称取1g石墨粉和0.75g NaNO₃ 均匀混合；冰水浴条件下，加入34mL浓H₂SO₄搅拌均匀，并缓慢加入4.5g KMnO₄搅拌2小时；室温下搅拌5天后，加入100mL 5%（w/w）浓度的H₂SO₄搅拌2小时；加入3‑5 mL双氧水搅拌至溶液不出现气泡为止；（2）清洗，用10%（w/w）的HNO₃清洗3次，然后用5%的HNO₃清洗2次；加去离子水离心清洗至pH=7,所得溶液在常温25℃下鼓风干燥即得氧化石墨；第二步高温热还原制备功能化石墨烯：（1）研磨氧化石墨得到棕黄色的粉末；（2）称量氧化石墨粉置于石英舟，并将石英舟放置于石英管中，石英管通入混合气体并保持一定的气流；其中混合气体指的是体积比为1: 0.001‑0.2（v/v）氩气：空气或氧气；（3）将石英管置于300℃‑1100℃的管式炉中保温1‑20分钟，随管冷却，收集的样品即为表面含有含氧官能团的功能化石墨烯纳米片；采用功能化石墨烯制备锂离子电池正极材料的方法：将功能化石墨烯和天然炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯以8:1:1的比例制备成锂离子电池正极材料，具体如下：（1）按照8:1:1的比例分别称取功能化石墨烯0.0176g、天然炭黑0.0022g、粘结剂PVDF0.0022g加入少量溶剂NMP进行混合并充分研磨3h；（2）将上述糊状混合物涂布于铝箔上，100℃下真空干燥12h；（3）将上述负载有电极材料的铝箔裁剪成所需大小的电极片，在手套箱中组装成扣式电池，其中对比电极为锂片。