发明名称 一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法
摘要 本发明公开了一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法,包括如下步骤:(1)甲酯化;(2)酯交换;(3)补充酯化;(4)水洗;(5)冷析;(6)分子蒸馏。本发明方法可以从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取得到维生素E含量高的产品,操作简便,成本低廉,应用前景良好。
申请公布号 CN103467432B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201310422228.5 申请日期 2013.09.16
申请人 四川省仁德制药有限公司 发明人 陈晋;陈亮
分类号 C07D311/72(2006.01)I 主分类号 C07D311/72(2006.01)I
代理机构 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人 李高峡;张娟
主权项 一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)甲酯化:以毛叶山桐子油脱臭馏出物为原料,加入甲醇,在搅拌下加入浓硫酸,反应1.5~6h,静置,去掉水层,得酯化产物;其中,甲醇的加入量为脱臭馏出物的20%~40%v/w,浓硫酸的加入量为脱臭馏出物的2%~4%v/w;(2)酯交换:在搅拌条件下,向步骤(1)得到的酯化产物中加入氢氧化钠的甲醇溶液,反应1.5~4h,得酯交换产物;其中,氢氧化钠加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的1%~3%w/w;(3)补充酯化:在搅拌条件下,向步骤(2)得到的酯交换产物中加入浓硫酸,反应0.5~4h,得补充酯化产物;其中,浓硫酸加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的2%~4%v/w;(4)水洗:将步骤(3)得到的补充酯化产物水洗至中性,得水洗产物;(5)冷析:将步骤(4)得到的水洗产物预热至40~60℃,在搅拌速度为12~15rpm的条件下,以1~5℃/h的降温速度冷却至10~30℃,静置4~10h,析出晶体,过滤,得母液;(6)分子蒸馏:在不同温度和真空度下对步骤(5)得到的母液进行四级分子蒸馏,即可,各级的条件如下:一级:‑0.08MPa~‑0.099MPa,100~120℃二级:5Pa~100Pa,120~180℃三级:0.5Pa~5Pa,160~170℃四级:0.5Pa~5Pa,170~190℃;步骤(1)中,所述反应的温度为60~80℃;步骤(2)中,所述反应的温度为60~80℃;步骤(3)中,所述反应的温度为60~80℃;步骤(1)中,所述搅拌的速度为30~60rpm;步骤(2)中,所述搅拌的速度为30~60rpm;步骤(2)中,甲醇的用量为氢氧化钠用量的4~6倍(v/w);步骤(3)中,所述搅拌的速度为30~60rpm。
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