发明名称 一种从蜂胶水提物中分离纯化松属素、白杨素及高良姜素的方法
摘要 本发明涉及一种从蜂胶水提物中分离纯化松属素、白杨素及高良姜素的方法,是以蜂胶为原料,经过下述步骤:(1)蜂胶水提物的制备;(2)醇沉;(3)大孔吸附树脂粗分离;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化。用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇‑水,得到3种高纯度的成分,经鉴定分别是松属素、白杨素及高良姜素。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
申请公布号 CN104557834B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201510029995.9 申请日期 2015.01.21
申请人 聊城大学 发明人 玄红专;李爱峰;柳仁民;孙爱玲
分类号 C07D311/30(2006.01)I;C07D311/32(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从中国蜂胶水提物中分离纯化松属素、白杨素和高良姜素的方法,其特征是,步骤为:(1)中国蜂胶水提物的制备:将中国蜂胶冷冻,粉碎,用蒸馏水加热提取,过滤,水提液自然冷却至室温,将上层凝固的蜂蜡除去,下层水溶液经减压浓缩至相对密度为1.2左右;(2)醇沉:向上述浓缩液中加入95%乙醇至乙醇含量为70%左右,静置过夜,取上清液浓缩得浸膏;(3)大孔吸附树脂粗分离:将上述浸膏用适量水溶解后上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再依次用20%、40%、60%、80%、95%乙醇‑水溶液为流动相梯度洗脱,收集80%乙醇洗脱部分,浓缩,得样品1;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化:将样品1用半制备型高效液相色谱分离纯化,色谱柱为C<sub>18</sub> SMB 100柱,流动相为甲醇‑水,70:30,V/V,检测波长为280 nm,收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物松属素、白杨素和高良姜素。
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