一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置及其方法

摘要

本发明公开了一种精馏提纯3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置，它包括蒸馏塔（1）、冷凝器（2）、前组分接受罐（3）和后组分接受罐（4），抽真空器（5）的出口端与前组分接受罐（3）和后组分接受罐（4）的入料口连接，填料塔（6）内填装有鲍尔环填料（11），螺旋分离器（8）内设置有螺旋管（13），螺旋管（13）的进水口（14）和出水口（15）均设置在螺旋分离器（8）的外部，它还包括回流管（16），回流管（16）的一端与抽真空器（5）的出口端连接；它还公开了提纯方法。本发明的有益效果是：工艺简单、不污染环境、制备的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷纯度高达97~99%、提纯效率高、防止了高温物料发生聚合变质。

主权项

一种精馏提纯3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法，它采用精馏提纯3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置，该装置包括蒸馏塔（1）、冷凝器（2）、前组分接受罐（3）、后组分接受罐（4）和抽真空器（5），所述的蒸馏塔（1）的出料口到冷凝器（2）的入料口之间依次设置有填料塔（6）、空冷管（7）和螺旋分离器（8），冷凝器（2）的出料口与抽真空器（5）的入口端连接，抽真空器（5）的出口端与前组分接受罐（3）和后组分接受罐（4）的入料口连接，且前组分接受罐（3）与抽真空器（5）之间连接有截止阀I（9），后组分接受罐（4）与抽真空器（5）之间连接有截止阀II（10），所述的填料塔（6）内填装有鲍尔环填料（11），所述的空冷管（7）的内壁上且沿空冷管（7）的长度方向上设置有多个呈柱形状、倾斜向下的松针（12），螺旋分离器（8）内设置有螺旋管（13），螺旋管（13）的进水口（14）和出水口（15）均设置在螺旋分离器（8）的外部，它还包括回流管（16），所述的回流管（16）的一端与抽真空器（5）的出口端连接，回流管（16）的另一端与填料塔（6）连通，所述的出水口（15）和进水口（14）分别设置在螺旋分离器（8）的上端和下端，其特征在于：该方法包括以下步骤：S1、采用3‑氯丙基三乙氧基硅烷和氰酸钾为原料、DMF为溶剂反应得到3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液并过滤；S2、提取出900g的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液将其注入蒸馏塔（1）内，同时关闭截止阀II（10）打开截止阀I（9）；S3、第一阶段，向螺旋管（13）内通入50~55℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到78~82℃，蒸馏塔（1）内的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔（6）和空冷管（7）进入螺旋分离器（8）内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器（2）内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐（3），经15~16min后，在前组分接受罐（3）内制得392~409g的DMF溶剂；S4、第二阶段，向螺旋管（13）内通入85~90℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到98~102℃，蒸馏塔（1）内的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔（6）和空冷管（7）进入螺旋分离器（8）内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器（2）内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐（3），经9~12min后，在前组分接受罐（3）内制得98~101g的DMF溶剂；S5、第三阶段，关闭截止阀I（9）打开截止阀II（10），向螺旋管（13）内通入100~105℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到125~130℃，蒸馏塔（1）内的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷依次经填料塔（6）和空冷管（7）进入螺旋分离器（8）内， 3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷变成气态进入冷凝器（2）内，气态3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷经冷凝后变成液态进入后组分接受罐（4），经15~16min后，在后组分接受罐（4）内制得390~410g纯度为97~99%的3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。