一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法

摘要

本发明公开了一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，该方法具体为一种直接以含有机基团的硅源为前驱体，利用酸碱两步催化溶胶‑凝胶法和常压分级干燥技术制备柔韧性气凝胶的方法。其制备方法为：以硅源、醇溶剂、去离子水配制混合溶液，用盐酸调整溶液到合适pH进行水解，水浴水解充分后用氨水调整体系pH促使缩聚凝胶，经老化、溶剂交换和常压分级干燥得到柔韧性SiO₂气凝胶。本发明的样品因为具有柔韧性和一定的机械强度，该气凝胶可以应用到更多领域。

主权项

一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，其特征在于，所述的制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法包括以下步骤：步骤1)配制前驱体溶液：将硅源加入一定量的醇溶剂，搅拌均匀后，加入适量的去离子水，搅拌混合成前驱体溶液；步骤2)水解：将前驱体溶液继续搅拌30min,搅拌中加入酸催化剂，调整溶液pH值为3.5‑4.0，然后置于45℃恒温水浴槽中，充分水解24h；步骤3)缩聚：将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入碱催化剂，调整溶液pH值为7.5‑8.0，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中，密封后在45℃恒温水浴槽中保持3‑4h直至凝胶完全，得到湿凝胶；步骤4)老化：用20％TEOS/乙醇溶液浸没湿凝胶，置于45℃恒温水浴槽中，每隔12h更换一次溶液，老化两次；步骤5)溶剂交换：用正己烷溶剂浸没湿凝胶，置于45℃恒温水浴槽中，每隔12h更换一次溶液，溶剂交换两次；步骤6)干燥：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥得到柔韧性SiO₂气凝胶块体；步骤1)的硅源是自身带有不水解有机基团R₁‑Si‑(OR₂)的有机物，其中R₁、R₂分别代指甲基三甲氧基硅烷MTMS，甲基三乙氧基硅烷MTES，或乙基三甲氧基硅烷ETMS；其中，步骤1)的醇溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇；步骤2)酸催化剂是0.01M盐酸溶液或0.01M草酸溶液；步骤3)碱催化剂是10M氨水溶液；步骤6)采用常压分级干燥，具体操作是在60℃、80℃、100℃下分别干燥8‑12h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温；步骤1)中的硅源、醇溶剂、去离子水按摩尔比计算为，硅源：无水乙醇：去离子水＝1：(8‑18)：(0‑8)；其中水解、缩聚凝胶、老化、溶剂交换过程均在45℃恒温水浴槽中进行；所制备的气凝胶呈块状。