一种2-乙基-3，5，6-三甲基吡嗪的合成方法

摘要

本发明公开一种2‑乙基‑3，5，6‑三甲基吡嗪的合成方法，包括如下步骤：S1、制备1‑氧代‑2，3，5‑三甲基吡嗪：将2，3，5‑三甲基吡嗪和冰醋酸混匀后，加入过氧化氢水溶液，升温，保温搅拌，除去冰醋酸，调节pH，萃取，除去二氯甲烷得到1‑氧代‑2，3，5‑三甲基吡嗪，其中，过氧化氢水溶液分三次加入，每次加入量相同；S2、制备2‑氯‑3，5，6‑三甲基吡嗪：将S1中得到的1‑氧代‑2，3，5‑三甲基吡嗪与三氯氧磷混匀，升温，保温搅拌得到溶液A；将溶液A加入碎冰中混匀降温，调节pH，萃取，除去二氯甲烷得到2‑氯‑3，5，6‑三甲基吡嗪；S3、制备2‑乙基‑3，5，6‑三甲基吡嗪。

主权项

一种2‑乙基‑3，5，6‑三甲基吡嗪的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备1‑氧代‑2，3，5‑三甲基吡嗪：将2，3，5‑三甲基吡嗪和冰醋酸混匀后，加入过氧化氢水溶液，升温，保温搅拌，减压浓缩除去冰醋酸，调节pH＝6‑8，加入二氯甲烷萃取，取有机层，减压浓缩除去二氯甲烷得到1‑氧代‑2，3，5‑三甲基吡嗪，其中，过氧化氢水溶液分三次加入，每次加入量相同；S2、制备2‑氯‑3，5，6‑三甲基吡嗪：将S1中得到的1‑氧代‑2，3，5‑三甲基吡嗪与三氯氧磷混匀，升温，保温搅拌得到溶液A；将溶液A加入碎冰中混匀降温，调节pH＝6‑8，加入二氯甲烷萃取，取有机层，减压浓缩除去二氯甲烷得到2‑氯‑3，5，6‑三甲基吡嗪；S3、制备2‑乙基‑3，5，6‑三甲基吡嗪：将S2中得到的2‑氯‑3，5，6‑三甲基吡嗪和干燥的四氢呋喃混匀，在氮气氛围中，加入1，3‑双(二苯基磷)丙烷氯化镍混匀后，加入溴乙烷格氏试剂，室温搅拌2‑4h，加水淬灭反应，加入二氯甲烷萃取，取有机层，干燥，减压浓缩除去二氯甲烷得到2‑乙基‑3，5，6‑三甲基吡嗪。