一种肝畅制剂的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗肝病的药物组合物的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明对现有的肝畅胶囊的质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、波棱瓜子的鉴别方法，还新增加了制剂中西红花的有效成分西红花苷‑I和西红花苷‑II、红花的有效成分羟基红花黄色素A、人工牛黄的有效成分胆红素、印度獐牙菜的有效成分獐牙菜苦苷、丁香的有效成分丁香酚的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。

主权项

一种原料药组成为松石20.1重量份、天竺黄20.1重量份、红花40.0重量份、西红花8.0重量份、绿绒蒿59.6重量份、甘青青兰40.1重量份、塞北紫堇40.1重量份、岩精膏40.1重量份、丁香20.1重量份、人工牛黄4.0重量份、印度獐牙菜20.1重量份、波棱瓜子12.0重量份、木香马兜铃12.0重量份、石花4.0重量份、麝香1.6重量份、银朱1.7重量份的肝畅制剂的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和含量测定方法：鉴别：A.红花的鉴别：取肝畅胶囊4g，加体积百分比80％丙酮15ml，密塞，振摇20分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积份数比为8:2:2的醋酸乙酯‑甲酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.波棱瓜子的鉴别：取肝畅胶囊5g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取波棱瓜子对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各5μl‑10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积份数比为9:1的环己烷‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干；喷以重量体积份数比5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：A.西红花的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑体积份数比0.1％甲酸水溶液为流动相；流动相的体积份数比为24:76；检测波长440nm；理论板数按西红花苷‑I峰计算应不低于3500；对照品溶液的制备：取西红花苷‑I对照品、西红花苷‑II对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含20μg和10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：肝畅胶囊研细后，取粉末0.6g，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；肝畅胶囊含西红花以西红花苷‑IC₄₄H₆₄O₂₄和西红花苷‑IIC₃₈H₅₄O₁₉的总量计，不得少于0.7mg/粒；B.红花的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑体积份数比0.5％甲酸溶液为流动相；流动相的体积份数比为28：72；检测波长403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，加体积百分比25％甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：肝畅胶囊研细后，取粉末3g，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比25％甲醇水溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用体积百分比25％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；肝畅胶囊每粒含红花以羟基红花黄色素A C₂₇H₃₀O₁₅计，不得少于0.36mg/粒；C.人工牛黄的含量测定：照高效液相法中国药典2010年版一部附录VI D测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑四氢呋喃‑体积份数比0.5％醋酸溶液为流动相；流动相的体积份数比为80：10：10检测波长为450nm；理论板数按胆红素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：称取胆红素对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含10ug的溶液，即得；供试品溶液的制备：肝畅胶囊研细后，取粉末4g，置具塞的锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法：分别:吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；肝畅胶囊含人工牛黄以胆红素C₃₃H₃₆N₄O₆计，不得少于0.022mg/粒；D.印度獐牙菜的含量测定照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水为流动相；流动相的体积份数比为22：78；检测波长237nm；理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备：取獐牙菜苦苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：肝畅胶囊研细后，取粉末5g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；肝畅胶囊含印度獐牙菜以獐牙菜苦苷C₁₆H₂₂O₁₀计，不得少于0.05mg/粒；E.丁香的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水为流动相；流动相的体积份数比为62：38；检测波长280nm；理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：肝畅胶囊研细后，取粉末0.5‑1g，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；肝畅胶囊含丁香以丁香酚C₁₀H₁₈O₂计，不得少于2mg/粒；F.麝香的含量测定：照气相色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E测定；色谱条件与系统适用性试验：以体积百分比50％苯基‑甲基硅酮OV‑17为固定相，涂布浓度为2％；柱温180℃；理论板数按麝香酮峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备：取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：肝畅胶囊研细后，取粉末3.5g，置具塞的锥形瓶中，加入乙酸乙酯50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，40℃以下减压浓缩，残渣加无水乙醇使溶解并定容至2ml，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得；肝畅胶囊含麝香以麝香酮C₁₆H₃₀O计，不得少于0.029mg/粒。