钛酸钡含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种钛酸钡含量的测定分析方法。该方法包括以下步骤：a、样品分解；b、调节pH值；c、定容、摇匀、过滤、分取滤液；d、沉淀；e、陈化；f、灼烧；g、称量；h、结果计算。本发明针对行业标准HG/T3587‑1999中存在的问题，先通过步骤a做好样品的前期处理，然后准确调节待测液的PH值将全部的钛水解变成沉淀再过滤分离，钡离子则在溶液中，彻底消除钛对钡测定的干扰。通过多次试验证明，本发明分析结果的精密度和准确度都非常高，且步骤简单，试剂用量少，适于在分析领域推广应用。

主权项

钛酸钡含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：a、样品分解：称量0.3000～0.5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3～1:1的盐酸20～40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4～6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液清亮后，继续加热浓缩溶液体积至8～12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30～50mL；b、调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿指示剂，用氨水调节pH值至溶液变为蓝色；c、将步骤b得到的溶液定容，然后摇匀、过滤，分取部分滤液转入空烧杯中；d、沉淀：向步骤c分取的滤液中加水稀释，然后加入一定量硫酸或硫酸铵溶液，得到具有大量沉淀的悬浮液溶液；所述硫酸或硫酸铵溶液的加入量为30～50mL，所述硫酸溶液为1:12～1:9的硫酸溶液，所述硫酸铵溶液浓度为2～4g/L；e、将步骤d得到的悬浮液溶液陈化一段时间，然后用滤纸过滤并洗涤；f、灼烧：将步骤e过滤和洗涤后得到的沉淀连同滤纸一起转入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中缓慢升温至800～850℃，保温30～50分钟，取出放置干燥器中冷却至室温；g、称量：将步骤f灼烧并冷却后的沉淀进行称量并记录数据；h、结果计算：以质量分数ω表示钛酸钡样品中钛酸钡的含量，$\omega =\frac{0.9992\times m_1}{m_0\times \frac{V_2}{V_1}}\times 100\%;$式中：ω——钛酸钡样品中钛酸钡的质量百分含量，％；m₁——灼烧并冷却后得到的沉淀的质量，g；m₀——称取钛酸钡样品的质量，g；V₁——将步骤b冷却后的溶液定容的体积，mL；V₂——步骤c分取滤液的体积，mL；0.9992——硫酸钡转换成钛酸钡的转换系数。