主权项 |
一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)前处理:将千层塔药材除杂,粉碎,过20~40目筛;(2)超声逆流提取:向过筛后的药材中加入相当于药材干重5~6倍的水浸泡,弃去浸泡液;将浸泡后的药材送入超声逆流提取装置中,加入相当于过筛药材干重10~15倍的碱性乙醇进行超声浸提,超声频率范围为20~60 kHz,浸提温度为50~60℃,浸提时间为30~40min,过滤,得浸提液;所述碱性乙醇中,乙醇的体积分数为70~90%,pH为9.0±0.5;(3)膜分离纯化:将步骤(2)中所得浸提液进行离心,超滤,纳滤,得截留液;(4)浓缩:将步骤(3)中所得截留液浓缩至浸膏状,得膏状物;(5)酸溶:向步骤(4)中所得膏状物中加入相当于其质量10~12倍的酸性溶液进行溶解,过滤,调节滤液的pH值至8~9,得碱性溶液;所述酸性溶液为体积分数0.5~0.8%的盐酸或硫酸溶液;所述pH值采用质量分数为5~8%的氢氧化钠溶液或体积分数为10~15%的氨水溶液进行调节;(6)萃取:用相当于步骤(5)中所得碱性溶液3.0~4.2倍体积的氯仿进行萃取,收集氯仿萃取液;(7)浓缩:将步骤(6)中所得氯仿萃取液进行浓缩,直至蒸干,得干粉;(8)结晶与重结晶:用有机溶剂溶解步骤(7)中所得干粉,进行结晶与重结晶,得白色晶体;所述有机溶剂为丙酮,每次结晶用量为45~55mL丙酮/g干粉;所述结晶的温度为2~8℃,结晶次数为2~3次;(9)干燥:将步骤(8)中所得白色晶体进行干燥,得石杉碱甲产品。 |