发明名称 一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法
摘要 一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法,包括以下步骤:(1)前处理;(2)超声逆流提取:超声逆流提取千层塔,过滤,得浸提液;(3)膜分离纯化:离心,超滤,纳滤浸提液,得截留液;(4)浓缩:浓缩截留液至膏状物;(5)酸溶:用酸液溶解膏状物,过滤,调节pH至碱性;(6)萃取:用氯仿萃取,收集萃取液;(7)浓缩:浓缩萃取液,得干粉;(8)结晶与重结晶:溶解所得干粉,结晶与重结晶,得白色晶体;(9)干燥:干燥该白色晶体,得石杉碱甲产品。采用本发明方法从千层塔中提取的石杉碱甲纯度≥99%,产品得率≥0.026%,最终收率为50~55%,产品得率、收率和纯度高,提取时间短,成本低,适于工业化生产。
申请公布号 CN104262251B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201410480238.9 申请日期 2014.09.19
申请人 江西海富生物工程有限公司 发明人 唐方华;黄华学
分类号 C07D221/22(2006.01)I 主分类号 C07D221/22(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀;赵静华
主权项 一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)前处理:将千层塔药材除杂,粉碎,过20~40目筛;(2)超声逆流提取:向过筛后的药材中加入相当于药材干重5~6倍的水浸泡,弃去浸泡液;将浸泡后的药材送入超声逆流提取装置中,加入相当于过筛药材干重10~15倍的碱性乙醇进行超声浸提,超声频率范围为20~60 kHz,浸提温度为50~60℃,浸提时间为30~40min,过滤,得浸提液;所述碱性乙醇中,乙醇的体积分数为70~90%,pH为9.0±0.5;(3)膜分离纯化:将步骤(2)中所得浸提液进行离心,超滤,纳滤,得截留液;(4)浓缩:将步骤(3)中所得截留液浓缩至浸膏状,得膏状物;(5)酸溶:向步骤(4)中所得膏状物中加入相当于其质量10~12倍的酸性溶液进行溶解,过滤,调节滤液的pH值至8~9,得碱性溶液;所述酸性溶液为体积分数0.5~0.8%的盐酸或硫酸溶液;所述pH值采用质量分数为5~8%的氢氧化钠溶液或体积分数为10~15%的氨水溶液进行调节;(6)萃取:用相当于步骤(5)中所得碱性溶液3.0~4.2倍体积的氯仿进行萃取,收集氯仿萃取液;(7)浓缩:将步骤(6)中所得氯仿萃取液进行浓缩,直至蒸干,得干粉;(8)结晶与重结晶:用有机溶剂溶解步骤(7)中所得干粉,进行结晶与重结晶,得白色晶体;所述有机溶剂为丙酮,每次结晶用量为45~55mL丙酮/g干粉;所述结晶的温度为2~8℃,结晶次数为2~3次;(9)干燥:将步骤(8)中所得白色晶体进行干燥,得石杉碱甲产品。
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