发明名称 甘露醇-二氧化硅核壳结构相变材料微胶囊的制备方法
摘要 本发明公开了一种甘露醇‑二氧化硅核壳结构相变材料微胶囊的制备方法。分别配制甘露醇溶液作为分散相,有机溶液作为连续相,制备出稳定的油包水乳液体系,将两种硅源前驱体按照一定的比例加入连续相,使之在油水界面处水解缩聚,形成厚度可控的二氧化硅囊壁,从而实现对甘露醇水溶液的包覆,除水后得到二氧化硅包覆的甘露醇相变材料微胶囊。本发明首先解决了在近常温条件下对在80℃以上使用的相变材料的微胶囊化问题,其次解决了制备厚壁二氧化硅微球的技术问题。通过合适的原料配比和工艺制备出稳定的、包覆能力良好的相变材料微胶囊,可以应用于高温热存储、保护等领域,具有较高的应用潜力。
申请公布号 CN104046333B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201410264760.3 申请日期 2014.06.16
申请人 浙江大学 发明人 吴刚;吴长波;陈红征;汪茫
分类号 C09K5/06(2006.01)I;B01J13/02(2006.01)I 主分类号 C09K5/06(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项 一种甘露醇‑二氧化硅核壳结构相变材料微胶囊的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将表面活性剂A与有机溶剂混合作为连续相,混合温度40‑80<sup>o</sup>C,连续相中表面活性剂A的浓度为0.5‑3.0wt%;2)在35‑60<sup>o</sup>C下配制含有表面活性剂B的甘露醇溶液作为分散相,甘露醇的浓度为15‑50wt%,表面活性剂B的浓度为0.5‑1.5wt%;3)将步骤2)的分散相加入至步骤1)的连续相中,搅拌分散1‑100分钟,形成稳定的W/O乳液,连续相与分散相的体积比为1‑100:1;4)向步骤3)W/O乳液中缓慢顺序加入硅源前驱体C和硅源前驱体D,反应5小时以上,得到二氧化硅包覆甘露醇水溶液的微胶囊,硅源前驱体C与连续相的体积比为0.03‑0.20:1,硅源前驱体D与连续相的体积比为0.03‑0.20:1;5)采用步骤1)相同的有机溶剂洗涤步骤4)中获得的二氧化硅包覆甘露醇水溶液的微胶囊3次以上,并迅速将温度降至零度以下;6)真空冷冻干燥12小时以上,得到甘露醇‑二氧化硅核壳结构相变材料微胶囊;所述的硅源前驱体C为SiCl<sub>4</sub>、 Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>、Si(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>4</sub>、Si(OC<sub>2</sub>H<sub>4</sub>OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>、Si(OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>)<sub>4</sub>或Si(OAc)<sub>4</sub>;所述的硅源前驱体D为H<sub>2</sub>N(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>Si(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>、H<sub>2</sub>N(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、NH<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、NH<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>Si(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>、NH<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>SiCH<sub>3</sub>(OCH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、NH<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>SiCH<sub>3</sub>(O C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>2</sub>或H<sub>2</sub>N(CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH)<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>。
地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号