发明名称 一种纳米复合材料及其制备方法
摘要 本发明公开了一种具有高CO<sub>2</sub>吸附特性的有机‑无机纳米复合材料介孔纳米硅‑聚(p‑乙烯苄基)‑三甲基四氟硼酸铵(P[VBTMA][BF<sub>4</sub>]),所述的纳米复合材料为季铵盐聚离子液体包裹的介孔纳米硅;通过牺牲引发剂法用核磁共振(NMR)谱图计算所得壳层接枝聚合物的分子量M<sub>n,NMR</sub>为4740~13684。本发明中公开的纳米复合材料可在一定条件下作为一种性能优越的CO<sub>2</sub>吸附剂;且制备这种纳米复合材料的方法操作简便,反应条件温和,使用这种方法使得产物的结构明确易于调控。
申请公布号 CN104017144B 申请公布日期 2016.08.10
申请号 CN201410255766.4 申请日期 2014.06.10
申请人 上海交通大学 发明人 罗正鸿;王平;李锦锦
分类号 C08F292/00(2006.01)I;C08F230/06(2006.01)I;B01D53/02(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 上海光华专利事务所 31219 代理人 梁海莲
主权项 一种纳米复合材料,其特征在于,所述的纳米复合材料为季铵盐聚离子液体包裹的介孔纳米硅,所述季铵盐聚离子液体为聚(p‑乙烯苄基)‑三甲基四氟硼酸铵,所述纳米复合材料的化学结构式如下:<img file="FDA0000928829090000011.GIF" wi="946" he="732" />其中,A代表介孔纳米硅球,n为聚(p‑乙烯苄基)‑三甲基四氟硼酸铵P[VBTMA][BF<sub>4</sub>]的聚合度,n=17~51,M<sub>n,NMR</sub>为4740~13684;所述纳米复合材料由包括以下步骤的方法制备获得:1)制备介孔纳米二氧化硅原子转移自由基表面引发剂SiO<sub>2</sub>‑Br:a)制备硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅:将介孔纳米二氧化硅分散于甲苯中,然后在真空条件并在惰性气体保护下加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷反应,即获得硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅;b)制备溴引发剂功能化的SiO<sub>2</sub>:将a)中的硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅和甲苯加入到反应器中,在无氧条件下,先加入三乙胺,再加入2‑溴异丁酰溴反应,即获得溴引发剂功能化的SiO<sub>2</sub>,即介孔纳米二氧化硅原子转移自由基表面引发剂SiO<sub>2</sub>‑Br;所述的介孔纳米二氧化硅的比表面积为336m<sup>2</sup>g<sup>‑1</sup>;2)制备牺牲引发剂2‑(三甲基甲硅烷基)乙基‑2‑溴‑2‑甲基丙酸酯:将2‑(三甲基甲硅烷基)乙醇,无水二氯甲烷,以及三乙胺加入到反应容器中,然后加入2‑溴异丁酰溴进行反应即得含三甲基甲硅基TMS标签的牺牲引发剂2‑(三甲基甲硅烷基)乙基‑2‑溴‑2‑甲基丙酸酯;3)制备离子液体单体:将(p‑乙烯苄基)‑三甲基氯化铵加入到反应容器中,再加入氟硼酸钠和乙腈进行反应即获得离子液体单体(p‑乙烯苄基)‑三甲基四氟硼酸铵;4)制备介孔纳米硅‑聚(p‑乙烯苄基)‑三甲基四氟硼酸铵纳米复合材料:将步骤1)中所述表面引发剂SiO<sub>2</sub>‑Br用N,N‑二甲基甲酰胺溶解获得组分A;在惰性气体保护下,将步骤3)中所述离子液体单体(p‑乙烯苄基)‑三甲基四氟硼酸铵和氯化亚铜混合,并溶解于1,1,4,7,7‑五甲基二亚乙基三胺中获得组分B;所述组分B加入到所述组分A中,然后加入步骤2)所述的牺牲引发剂2‑(三甲基甲硅烷基)乙基‑2‑溴‑2‑甲基丙酸酯进行反应,即获得介孔纳米硅‑聚(p‑乙烯苄基)‑三甲基四氟硼酸铵纳米复合材料;步骤1)的a)中,所述反应的反应温度为80~120℃,反应时间为12~24小时;步骤1)的b)中,所述反应的反应温度为0~30℃;所述步骤2)中,所述反应的反应温度为0~30℃;步骤3)中反应的反应温度为20~40℃;步骤4)中反应的反应温度为80~120℃。
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