发明名称 一种超高选择性双酚类替代模板分子印迹聚合物及其应用
摘要 本发明提供一种超高选择性双酚类替代模板分子印迹聚合物的制备和应用方法。材料制备步骤如下:将替代模板分子、交联剂、功能单体和引发剂溶于致孔溶剂中,制备成预聚合溶液,于50‑70℃下聚合反应24‑48h。聚合反应生成的白色块状聚合物经研磨、筛分、沉降后,得到粒径为45‑63μm的聚合物颗粒。得到的聚合物颗粒依次使用甲醇/乙酸和甲醇为萃取溶剂进行索氏抽提,除去残留的替代模板分子和未反应物质,即得到替代模板分子印迹聚合物。本发明提供的替代模板分子印迹固相萃取材料对双酚类化合物具有很强的特异选择性和富集能力,同时解决了痕量分析时的模板泄露问题,可用于复杂基质中双酚类内分泌干扰物的分离与富集。
申请公布号 CN104341553B 申请公布日期 2016.08.10
申请号 CN201310334888.8 申请日期 2013.08.02
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 陈吉平;孙晓丽;王金成
分类号 C08F222/14(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F226/06(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F220/56(2006.01)I;C08J9/28(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I 主分类号 C08F222/14(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 一种超高选择性双酚类替代模板分子印迹聚合物,其特征在于:按以下步骤制备获得,(1)将替代模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂混合制成均相预聚合溶液;比例如下:替代模板分子:功能单体:交联剂:引发剂:致孔剂摩尔比为1:2‑8:10‑30:0.2‑0.3:18‑22;其中替代模板分子为1,1,1‑三对羟基苯乙烷,功能单体为4‑乙烯基吡啶、甲基丙烯酸、丙烯酰胺或2‑乙烯基吡啶中的一种或一种以上,交联剂为乙二醇基二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯中的一种或一种以上,引发剂为偶氮二异丁腈,致孔剂为乙腈、氯仿、甲醇或甲苯中的一种或一种以上;(2)将预聚合溶液置于冰浴中,超声脱气5‑15min,预聚合溶液中通氮气5‑15min除去氧分子后密封,于4℃下放置2h;(3)将密封冷藏后的预聚合溶液,放入50‑70℃水浴中,进行本体聚合反应12‑48h,生成白色的块状聚合物;(4)将白色块状聚合物粉碎、研磨、筛分并沉降,得到粒度在45‑63μm的白色粉末状聚合物;(5)依次采用甲醇乙酸混合液和甲醇为提取溶剂进行索氏抽提,去除模板分子和干扰物质;(6)提取结束后,将聚合物置于真空干燥箱中于50‑70℃干燥12‑24h,即得到替代模板分子印迹聚合物。
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