一种纳米碳电极的制备方法

摘要

一种纳米碳电极的制备方法，包括以下步聚：1)形成前驱物气体；2)称量原料；3)将步骤2)所得的前体放入60‑70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中，并置于导电基材上，然后通入氮气或氩气，再通入前驱物气体；4)将步骤3）中获得的产物制得分散粉体，并用酚醛树脂‑P123高分子共聚物‑原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合；5)在步骤4）所得产物上沉积薄金属层；6)在该薄金属层上沉积电解质。该方法能降低成本，又提高性能。

主权项

一种纳米碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步聚：1)将体积比为1:1:1的液态高分子量碳氢前驱物C₂₀H₄₀、C₂₀H₄₂和C₂₂H₄₄在500～1000℃气化以形成前驱物气体；2)按以下组分和质量百分比含量称量原料：催化剂5％～10％、锂盐5％～10％、铁盐50％～55％和磷酸盐30～40％；所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和磷酸锂的组合，其重量百分比分别为锂盐总重量的45％、25％、25％和5％；所述的铁盐为草酸亚铁和磷酸铁，其重量百分比分别为铁盐总重量的70％和30％；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和磷酸铵，其重量百分比分别为磷酸盐总重量的50％和50％；将上述原料加入分散剂后在球磨机中以球磨机转速为600r/m的转速球磨10～15h，制得前体，加入分散剂的重量为上述原料重量的1％～5％；所述催化剂按照下列步骤制备：(1)溶液的配制将50ml含8.5gNi的硝酸镍水溶液与50ml含5gY的硝酸钇水溶液和50ml含8.5gZr的硝酸锆水溶液混合，得溶液A；将15g碳酸氢钠配成150ml水溶液，得溶液B；(2)沉淀的制备将溶液B在0℃以约8ml/min的速度滴入以氖气强烈搅拌下的溶液A中，得沉淀，氖气的充入速度为100ml/s；(3)催化剂的制备将(2)所得沉淀经去离子水洗涤、过滤，然后加入10g的氧化镁粉末，充分混合均匀，经120℃干燥5小时，氩气气氛下400℃焙烧6小时后制得催化剂；3)将步骤2)所得的前体放入60～70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中，并置于导电基材上，然后通入氮气或氩气，氮气或氩气流量为500～600sccm，以20～25℃/分钟的速度升温至150～200℃，再通入流量为350～650sccm的步骤1)中的前驱物气体，保持压力在1.5～2.0Mpa；同时关掉氮气或氩气，在600～1000℃温度下恒温90～120min形成纳米碳管所连接的碳富勒烯洋葱状物三维结构材料，其长度和直径为10～20nm，比表面积为100‑500m².g^‑1；4)将步骤3)中获得的产物分散于有机溶剂乙醇中，采用瞬态干燥方法制得分散粉体，并用酚醛树脂‑P123高分子共聚物‑原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合，酚醛树脂重量含量为溶胶总重量的40～50％，P123高分子共聚物重量含量为溶胶总重量的20～30％，原硅酸乙酯重量含量为溶胶总重量的30～35％；酚醛树脂的热聚在102℃下进行20小时；然后对上述处理的产物恢复氮气或氩气流量，以20～25℃/分钟的速度将温度调整到700℃，恒温15h，保持压力为常压，然后将所得产物在氮气或氩气气氛保护下自然冷却到室温；5)使用薄膜金属沉积工艺在步骤4)所得产物上沉积薄金属层，其中该薄金属层与该导电基材的表面有良好电接触；6)在该薄金属层上沉积电解质，其中该电解质由锂磷氮氧化物(LiPON)、锂氧磷(LiOP)、锂磷(LiP)、锂聚合物电解质、双草酸硼酸锂(LiBOB)、六氟磷酸锂(LiPF₆)结合碳酸乙烯酯(C₃H₄O₃)、碳酸二甲酯(C₃H₆O₃)或离子液体所形成；步骤2)中所述的分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮；步骤3)中的纳米碳管是单壁纳米碳管或多壁纳米碳管；所述碳富勒烯洋葱状物包括C₆₀、C₇₀、C₇₂、C₈₄或C₁₁₂分子和/或高深宽比链的球状碳富勒烯洋葱状物。