摘要 |
本发明提供了一种布南色林关键中间体的制备方法,包括如下步骤:4‑(4‑氟苯基)‑3‑5,6,7,8,9,10‑六氢环辛烷并吡啶‑2(1H)‑酮和氯代试剂在一定条件下反应,反应结束后将反应物倒入冰水中,用氨水调节pH值,搅拌,过滤或离心得2‑氯‑4‑(4‑氟苯基)‑5,6,7,8,9,10‑六氢环辛烷[b]吡啶(化合物I)粗品;化合物I经热乙醇溶解、脱色、重结晶,得到其精制品。该方法与现有技术相比,避免了精制过程中的多次萃取,减少了中间过程中的溶剂损耗,操作简单易行,提高了产品的纯度和收率,适合工艺放大和工业生产。 |
主权项 |
一种布南色林中间体2‑氯‑4‑(4‑氟苯基)‑5,6,7,8,9,10‑六氢环辛烷[b]吡啶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:步骤1)4‑(4‑氟苯基)‑3‑5,6,7,8,9,10‑六氢环辛烷并吡啶‑2(1H)‑酮(化合物II)和氯代试剂在一定条件下反应,结束后,减压蒸馏氯代试剂,将反应物倒入冰水中,用氨水调节pH值,搅拌,过滤或离心,得到灰色固体,烘干,即得到2‑氯‑4‑(4‑氟苯基)‑5,6,7,8,9,10‑六氢环辛烷[b]吡啶(化合物I)粗品;<img file="FDA0000974065510000011.GIF" wi="776" he="479" />步骤2)将步骤1制得的化合物I粗品加入乙醇中,加热溶解,加入脱色剂,趁热过滤,滤液冷却析晶。 |