一种激光3D打印用高温黑色陶瓷颜料的制备方法

摘要

本发明公开了一种激光3D打印用高温黑色陶瓷颜料的制备方法，该方法包括液相法合成高温黑色陶瓷颜料和聚合改性制备激光3D打印用高温黑色陶瓷颜料，其制备方法是：按摩尔比Cr³⁺：Fe³⁺：Co²⁺：Mn²⁺：Ni²⁺＝(0.06～0.08)：(0.1～0.12)：(0.04～0.06)：(0.04～0.06)：(0.01～0.02)取其金属盐混合物与适量碱，以溶液‑共沉淀法和水热法制备颗粒均匀的高温黑色陶瓷颜料；再用硅烷偶联剂对该色料进行表面改性，同时加入白炭黑；再用混合单体苯乙烯/丙烯酸进行聚合包覆改性处理，最终得到本发明所需激光3D打印颜料，该颜料能满足陶瓷激光3D打印机使用要求。

主权项

一种激光3D打印用高温黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)液相合成耐高温黑色陶瓷颜料：按摩尔比(0.6～0.8)：(0.8～1)：(0.8～1)：(0.4～0.6)：(0.2～0.4)分别称取铬盐、铁盐、钴盐、锰盐及镍盐各金属盐，然后溶解于水中记为A；再称取碱或碱金属盐溶于水，记为B；再将分散剂溶于水记为C；将A、B共滴于C中，保持搅拌，控制pH为6.5～9.5，记为D；滴定完成后，水洗D至无离子洗出为止，100～150℃烘干并粉碎过100～1000目，记为E，将E装入坩埚1050～1250℃煅烧30～60分钟，水磨10～15分钟，烘干破碎，记为F；或按摩尔比(0.6～0.8)：(0.8～1)：(0.8～1)：(0.4～0.6)：(0.2～0.4)分别称取铬盐、铁盐、钴盐、锰盐及镍盐各金属盐，然后溶解于水中记为A₁；再称取碱或碱金属盐溶于水，记为B₁；再将分散剂溶于水记为C₁；将A₁、B₁共滴于C₁中，保持搅拌，控制pH为6.5～9.5，记为D₁；再将D₁转入水热釜中恒温150～220℃，保温10～18小时，漂洗至无离子后烘干破碎，记为E₁；再将E₁ 800～1000℃煅烧，水磨3～5分钟，烘干破碎记为F₁；(2)激光打印用黑色陶瓷颜料制备硅烷偶联剂改性颜料：用醇/水分散体系溶解硅烷偶联剂，控制硅烷偶联剂在溶液中的质量分数为5～10％，调节pH为3～4使硅烷偶联剂水解，得到水解液，再加入水解液质量10～15％的F或F₁和白炭黑，搅拌30～60分钟后过滤，50～80℃烘干，破碎待用，记为G或G₁；聚合单体预处理：选择苯乙烯和丙烯酸丁酯作为聚合单体，先将市售的苯乙烯和丙烯酸丁酯分别进行去阻聚剂处理，然后混合得混合单体；悬浮聚合反应：在混合单体中加入其质量10～15％的黑色颜料G或G₁，记为H或H₁液；再将质量分数为10～20％的聚乙烯醇溶液和吐温80按体积比1～2:1混合后溶于水中，搅拌均匀得到聚合底液，记为I或I₁液；然后将H或H₁液缓慢滴入等体积的I或I₁中保持高速搅拌，加入偶氮二异丁腈作为聚合引发剂，滴完后升温至60～85℃并通氮气保护，聚合2～4小时后结束，记为J或J₁；将J或J₁水洗再醇洗后于30～50℃下真空烘干，记为K或K₁，即最终所需激光打印颜料。