| 主权项 |
一种电子束固化耐指纹树脂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：1）在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1‑甲基‑1H‑咪唑‑5‑甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二醇和0.20摩尔份的碳化二亚胺和2.0摩尔份的4‑二甲氨基吡啶和500毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，并恒温在25 ℃机械搅拌反应96小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1‑甲基‑1H‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二酯；2）向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1‑甲基‑1H‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二酯和1.1摩尔份的3‑氯‑1, 2‑丙二醇，以鼓泡的方式每分钟0.25升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至60‑70 ℃，并恒温在60‑70 ℃机械搅拌反应48‑60小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3‑氯‑1, 2‑丙二醇，进一步在80 ℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1‑甲基‑3‑(1, 2‑丙二醇)‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二酯；3）向干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的甲苯‑2, 4‑二异氰酸酯和0.002‑0.003摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.02‑0.03摩尔份的苯醌，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的1‑甲基‑3‑(1, 2‑丙二醇)‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45‑50 ℃，加料完毕后，升高温度至60 ℃，并恒温在60 ℃机械搅拌反应10‑12小时，停止反应，得聚氨酯预聚体；4）向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.0010‑0.0015摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.01‑0.02摩尔份的苯醌，升高温度至45‑50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50‑55 ℃，滴加完毕后，升高温度至80 ℃，并恒温在80 ℃机械搅拌反应14‑15小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得电子束固化耐指纹树脂产物。 |
