一种1,3-二氯-2-乙酰基甲氧基丙烷的制备工艺

摘要

本发明涉及化学工业或制药领域，具体的说是一种1,3‑二氯‑2‑乙酰基甲氧基丙烷的制备工艺，其在1,3‑二氯‑2‑乙酰基甲氧基丙烷的传统制备工艺中加入了原料回收利用工艺，首先对醋酐进行回收，后通过对醋酐和副产物乙酸‑1,3‑二氯异丙酯的混合物中加入乙醇，合成乙酸乙酯，使得副产物中的醋酐反应完毕，为副产物水解提供了好的条件，在蒸馏完乙酸乙酯以后得到不含醋酐的副产物，这时候加入碱，将副产物进行水解，得到粗品的1,3＝二氯甘油，经过精馏，1,3‑二氯甘油又可以作为起始原料进行生产，这样极大的降低了成本和环境污染，使得废料得到充分的利用和经济效益。

主权项

一种1,3‑二氯‑2‑乙酰基甲氧基丙烷的制备工艺，其特征在于：该工艺的具体步骤如下：a.按重量比提取以下物质，二氯甘油、多聚甲醛、浓硫酸，投入于搪瓷计量罐A中，打开夹套蒸汽加热升温至75‑85℃，保温3小时；b.向搪瓷计量罐内抽入过量醋酐，保持内温10小时加完醋酐，后搅拌保温8小时；c.搅拌完成后，用乙酸钠中和搪瓷计量罐中反应物至PH4‑5，分次抽入精馏釜A中，先用水冲泵蒸去‑0.096Mpa，内温控制在100℃以下进行馏分，分馏出物质A；d.分馏完成后，再加开二级罗茨泵，控制75℃≤内温≤83℃/750mmHg的条件下，打回流比，蒸去中馏分，蒸馏出物质B，将物质B加入搪瓷计量罐B中，接着向搪瓷计量罐中加入乙醇，后在搅拌的过程中滴加碱性溶液，滴加完成后搅拌2小时，搅拌完成后抽入精馏釜B中，先用水冲泵蒸去‑0.096Mpa，内温控制在78‑85℃之间，进行分馏，分馏出物质C，分馏完成后，控制175℃≤内温≤180℃/750mmHg的条件下，不打回流比，分馏出物质D；e.物质A返回b步骤中继续使用，物质D返回a步骤中继续使用；f.最后，控制84℃≤内温≤125℃/750mmHg的条件下，不打回流比，分馏出物质即为1,3‑二氯‑2‑乙酰基甲氧基丙烷。