一种高收率钛硅分子筛TS-1的快速合成方法

摘要

本发明提供了一种高收率钛硅分子筛TS‑1的快速合成方法，具体步骤包括：硅源与钛源、四丙基氢氧化铵等原料按摩尔比SiO₂:TiO₂:TPAOH:H₂O＝1:(0.0501～0.099):(0.0501～0.1499):(0.101～4.999)混合；所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、白炭黑中的至少一种；所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、三氯化钛、四氯化钛中的至少一种；30～60℃水解0～5h后，90℃除醇0～1h；装入晶化釜，210～250℃晶化2～10h；干燥、焙烧，即得到钛硅分子筛TS‑1。本发明提供的方法合成得钛硅分子筛TS‑1骨架钛含量高、模板剂用量少、且不产生废水，晶化速率快，得到纳米级钛硅分子筛颗粒尺寸约为100nm。本发明钛硅分子筛对烯烃环氧化、芳烃羟基化等反应同样具有优异的催化性能。

主权项

一种高收率钛硅分子筛TS‑1的快速合成方法，其特征在于，具体步骤为：S1、将硅源与钛源按比例混合后，加入40～60wt％的四丙基氢氧化铵水溶液，得到的混合液；所述混合液内各物质的摩尔比为：SiO₂:TiO₂:TPAOH:H₂O＝1:(0.0501～0.099):(0.0501～0.1499):(0.101～4.999)；所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、白炭黑中的至少一种；所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、三氯化钛、四氯化钛中的至少一种；S2、将步骤S1得到的混合液在30～60℃水解0～5h后，90℃除醇0～1h；S3、将步骤S2得到的产物装入晶化釜，210～250℃晶化2～10h；S4、取出步骤S3得到的晶化产物，80～120℃下干燥3～8h；500～600℃下焙烧3～6h，即得到钛硅分子筛TS‑1。