发明名称 天然矿物凹凸棒石制备黄色荧光粉Sr<sub>3</sub>SiO<sub>5</sub>∶M<sub>1</sub>,M<sub>2</sub>(M<sub>1</sub>=Ce<sup>3+</sup>或Eu<sup>2+</sup>,M<sub>2</sub>=Li<sup>+</sup>或Ba<sup>2+</sup>)
摘要 本发明提供了一种利用天然矿物凹凸棒石制备LED用黄色荧光粉Sr<sub>3</sub>SiO<sub>5</sub>∶M<sub>1</sub>,M<sub>2</sub>(M<sub>1</sub>=Ce<sup>3+</sup>或Eu<sup>2+</sup>,M<sub>2</sub>=Li<sup>+</sup>或Ba<sup>2+</sup>)的方法,其工艺过程依次包括以下步骤,A:将凹土置于研钵中研磨;B:取一定量的浓酸,稀释后加热至50~95℃,将研磨后的凹土加入其中,搅拌反应1~6h;C:反应物冷却至室温后过滤,洗涤2~6次,产物置于真空干燥箱中40~85℃干燥6~24h;D:将产物研磨过200目筛,按Sr<sub>3‑x‑y</sub>SiO<sub>5</sub>∶xM<sub>1</sub>,yM<sub>2</sub>(0<x≤0.15,0≤y≤0.05)的摩尔计量比加入原料,研磨均匀后置于还原气氛中煅烧,得到Sr<sub>3</sub>SiO<sub>5</sub>∶M<sub>1</sub>,M<sub>2</sub>荧光粉。该方法的优越性在于将天然凹土进行简单处理后,可以在较宽的温度范围内煅烧得到Sr<sub>3</sub>SiO<sub>5</sub>单相,其发射峰在550~570nm,在制备白光LED方面有一定的优势,提高了凹土的附加值,扩大了凹土的应用范围。
申请公布号 CN103923644B 申请公布日期 2016.08.03
申请号 CN201310015159.6 申请日期 2013.01.15
申请人 兰州大学 发明人 刘伟生;王文杰
分类号 C09K11/59(2006.01)I 主分类号 C09K11/59(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种LED用黄色荧光粉Sr<sub>3</sub>SiO<sub>5</sub>:M<sub>1</sub>,M<sub>2</sub>的制备方法,所述M<sub>1</sub>是Ce<sup>3+</sup>或Eu<sup>2+</sup>,M<sub>2</sub>是Li<sup>+</sup>或Ba<sup>2+</sup>,其制备工艺如下:1)前驱体凹凸棒石的制备:(a)将凹凸棒石置于研钵中研磨;(b)取浓酸加入蒸馏水稀释,加热至50~95℃,将研磨后的凹凸棒石加入其中,搅拌反应1~6h;(c)反应物冷却至室温后过滤,蒸馏水洗涤2~6次,产物置于真空干燥箱中40~85℃干燥6~24h;(d)将产物研磨过200目筛,备用;2)煅烧:按Sr<sub>3‑x‑y</sub>SiO<sub>5</sub>:xM<sub>1</sub>,yM<sub>2</sub>的摩尔计量比称取处理后的凹凸棒石、Sr<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、BaCO<sub>3</sub>、Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和CeO<sub>2</sub>,其中0<x≤0.15,0≤y≤0.05,加入酒精研磨均匀后置于刚玉坩埚中,于还原气氛5%H<sub>2</sub>+95%N<sub>2</sub>中1350~1500℃煅烧2~8h后冷却至室温,研磨得荧光粉Sr<sub>3</sub>SiO<sub>5</sub>:M<sub>1</sub>,M<sub>2</sub>。
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