一种1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的制备方法

摘要

本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种如式I所示的1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯的制备方法。该制备方法是在溶剂存在的条件下，取硝基甲烷、二硫化碳与氢氧化钾经缩合反应，得到式II所示化合物；取式II所示化合物和甲胺经胺化反应，得到式III所示化合物和硫氢根离子，硫氢根离子与酸反应生成硫化氢；取式III所示化合物、甲基化试剂和碱经甲基化反应，得到1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯粗品，经精制，即得。本发明提供的1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯的制备方法消除了主要气体污染源甲硫醇的产生，保证了产品的质量，大幅度减少了原料用量，缩短了反应时间，提高了产品收率。

主权项

一种1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：在溶剂存在的条件下，取硝基甲烷、二硫化碳与氢氧化钾经缩合反应，得到式II所示化合物；步骤2：取所述式II所示化合物和甲胺经胺化反应，得到式III所示化合物和硫氢根离子，所述硫氢根离子与酸反应生成硫化氢；步骤3：取所述式III所示化合物、甲基化试剂和碱经甲基化反应，所述碱的质量百分比浓度为5％～40％，得到1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯粗品，经精制，即得式I所示的1‑甲胺基‑1‑甲硫基‑2‑硝基乙烯；