一种纳米二氧化钛复合氯氰菊酯农药及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米二氧化钛复合氯氰菊酯农药及其制备方法，属于复合农药技术领域。本发明的技术方案要点为：将纳米二氧化钛悬浊液加入硬脂酸乙醇溶液中，混合溶液减压抽滤得到硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体；在氯氰菊酯乳油中加入硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体和环己酮，再加入十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，搅拌混合均匀得到纳米二氧化钛复合氯氰菊酯农药。本发明的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米二氧化钛复合氯氰菊酯农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。

主权项

一种纳米二氧化钛复合氯氰菊酯农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），将酞酸丁酯溶于质量比为4‑10倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇中得到溶液A；步骤（2），将质量比为2‑7倍于酞酸丁酯质量的无水乙醇与质量比为1.5‑5倍于酞酸丁酯质量的纯水混合均匀，加入与酞酸丁酯等摩尔量的冰醋酸并搅拌混合均匀得到溶液B；步骤（3），控制溶液A的温度为25‑45℃，氮气保护下持续搅拌，将溶液B滴加到溶液A中并用盐酸控制反应体系的pH值为2‑4.8，其中溶液B的滴加速率为60‑170滴/min；步骤（4），溶液B滴加完毕以后继续控制反应体系的pH值为2‑4.8，反应1.5‑5h后溶液变成透明或浅黄色凝胶，将凝胶切片放入表面皿中，再放入真空烘箱中于35‑72℃干燥6‑18h得到黄色晶状前驱体，将前驱体放入球磨机中，同时加入前驱体质量0.12%‑1.5%的十二烷基苯磺酸钠，球磨20‑50min至形成200‑500目的二氧化钛前驱体；步骤（5），将二氧化钛前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至220‑240℃煅烧2‑8h，升温至320‑340℃煅烧2‑8h，升温至420‑440℃煅烧2‑8h，升温至520‑540℃煅烧3‑8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于90‑150℃干燥3‑7h得到纳米二氧化钛；步骤（6），将纳米二氧化钛加入到质量比为200‑1200倍于纳米二氧化钛质量的去离子水中，于10‑40℃搅拌15min得到纳米二氧化钛悬浊液；步骤（7），将纳米二氧化钛悬浊液加入与其质量比为1.5‑3:1的质量分数为13%的硬脂酸乙醇溶液中，于50‑80℃恒温搅拌25‑70min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2‑4次，然后于40‑85℃干燥2‑4h，冷却至室温后研磨10‑30min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体；步骤（8），在质量分数为4.5%的氯氰菊酯乳油中加入质量比为0.015‑0.06倍于氯氰菊酯乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体和质量比为0.0012‑0.038倍于氯氰菊酯乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5‑3:1的含有质量分数为9%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于25‑45℃搅拌混合26‑73min得到纳米二氧化钛复合氯氰菊酯农药。