一种低温氮掺杂石墨烯负载纳米Pd加氢催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种低温氮掺杂石墨烯负载纳米Pd加氢催化剂的制备方法，该方法通过将氧化石墨超声剥离，得到高度分散的氧化石墨烯水溶液，选取不同的氮源，通过水热法低温合成掺氮石墨烯；将掺氮石墨烯进行超声处理，加入一定量的PdCl₂溶液，并加入还原剂，利用化学还原法制备高度分散的负载型纳米Pd催化剂。由于将氮原子掺插到石墨烯的碳骨架中，氮原子含有大量的孤对电子，能够与金属纳米粒子发生配位作用，从而有效地防止金属纳米粒子的流失与团聚，提高金属纳米粒子在石墨烯表面的分散度。将上述催化剂用于烯烃的加氢反应，具有很高的催化活性和较好的复用性。该催化剂不仅制备方法简单、成本低，而且含氮量高、掺氮可控，易于实现工业化生产。

主权项

一种低温氮掺杂石墨烯负载纳米Pd加氢催化剂的制备方法，其特征在于该方法按照下述步骤进行的：(1)称取一定量氧化石墨加入到去离子水中，使氧化石墨的浓度为2mg/mL，超声处理1.5h得到高度分散的氧化石墨烯水溶液；(2)向上述溶液中加入0.93‑3.7mmol氨水、乙二胺或尿素作为氮源，室温搅拌10min后装入水热反应釜中，120‑180℃晶化8‑16h，晶化结束后抽滤，样品用去离子水淋洗，80℃烘干过夜，得到掺有不同氮源的石墨烯；(3)称取一定量掺氮石墨烯加入到去离子水中，使其浓度为1mg/mL，50℃超声3h，加入0.4mL0.02mol/L PdCl₂水溶液，磁力搅拌的同时缓慢滴加0.5‑2mL水合肼或硼氢化钠作为还原剂，室温搅拌30min，离心分离，水洗5次，60℃真空干燥2h，得到所述的催化剂。