一种高纯度天然d-α-醋酸生育酚的制备方法

摘要

高纯度天然d‑α‑醋酸生育酚的制备方法，包括以下步骤：a、d‑α‑生育酚酯化反应：在催化剂条件下与醋酸酐进行酯化反应生成d‑α‑醋酸生育酚目标物，反应温度50‑55℃，反应溶剂采用石油醚，醋酸酐以滴加的形式加入；b、硅胶吸附分离纯化：以首次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液为原料，采用硅胶作为固定相，正己烷为洗脱液进行洗脱，进行上柱、洗脱,同时得到二次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液；c、分子蒸馏提高含量和品质：在高真空度和一定的温度下，二次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液经过薄膜蒸发器脱除低沸物。本发明能使天然d‑α‑醋酸生育酚含量达到大于98％以上并实现产业化。

主权项

一种高纯度天然d‑α‑醋酸生育酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)、d‑α‑生育酚酯化反应：采用本厂生产的d‑α‑生育酚在制品为原料，含量93％左右，首先在催化剂条件下与醋酸酐进行酯化反应生成d‑α‑醋酸生育酚目标物，催化剂采用路易斯酸无水氯化锌，反应温度50‑55℃，反应溶剂采用石油醚，醋酸酐以滴加的形式加入，滴加时间1.5‑2.5小时，反应时间2‑3小时，酯化反应结束后反应物料用水洗涤三次，然后通过蒸发器浓缩回收溶剂，同时得到首次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液；b)、硅胶吸附分离纯化：以首次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液为原料，采用硅胶作为固定相，正己烷为洗脱液进行洗脱，首先d‑α‑醋酸生育酚浓缩液与正己烷按1：0.5‑1的质量比配制成上柱液，然后按295‑505L/h的流量进行上柱，每次d‑α‑醋酸生育酚的上柱量为硅胶质量的6‑10％；上柱结束后用正己烷按495‑805L/h的流量进行洗脱,操作温度为常温，收集d‑α‑醋酸生育酚洗脱液馏分，然后蒸发浓缩回收溶剂，同时得到二次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液；c)、分子蒸馏提高含量和品质：在高真空度和一定的温度下，二次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液经过薄膜蒸发器脱除低沸物；一级短程蒸馏除去前馏分；二级短程蒸馏除去高沸物，同时得到高品质高纯度天然d‑α‑醋酸生育酚产品，含量大于98％以上；三级短程蒸馏回收剩余的d‑α‑醋酸生育酚。