一种3,6-二氯水杨酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种3,6‑二氯水杨酸的制备方法，属于合成除草剂麦草畏的中间体技术领域。本发明解决了现有制备方法中存在的含水量要求高，羧化反应时间长，产品收率和选择性低，碳酸钾用量大，产生焦油多的问题，提供一种3,6‑二氯水杨酸的制备方法，该方法采用特定的工艺方法和工艺参数，配合特定的助催化剂，对反应体系水分含量要求降低，只要达到2000ppm以下即可，不必降到50ppm以下，降低带水难度，节约时间。工艺过程简化，减少反应时间，提高产品收率和选择性，降低生产成本。

主权项

一种3,6‑二氯水杨酸的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、在氮气保护下，将2,5‑二氯苯酚溶于二甲苯中，制得2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液，然后将氢氧化钾水溶液在搅拌下滴加入2,5‑二氯苯酚的二甲苯溶液中，滴加完毕，加热至沸腾，蒸馏，测定馏出的二甲苯中水分含量达到2000ppm以下时，停止蒸馏，得2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液；B、将步骤A得到的2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液转入高压釜中，加入催化剂碳酸钾，助催化剂1，5，7‑三氮杂双环[4，4，0]葵‑5‑烯和羧甲基纤维素，搅拌混匀，通入二氧化碳气体，置换空气，置换完毕后继续通入二氧化碳；升温至140‑170℃，压力保持在5.5‑7.5MPa，搅拌下反应1‑4小时，然后降温至50‑80℃，泄压，过滤，滤液为2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液，滤饼为3,6‑二氯水杨酸钾和碳酸钾；C、将步骤B得到的3,6‑二氯水杨酸钾和碳酸钾滤饼加水溶解，滴加盐酸酸化，然后搅拌冷却，结晶，过滤，水洗，得到3,6‑二氯水杨酸酸湿品，最后干燥得到3,6‑二氯水杨酸酸产品。