一种复合溶剂法制备高分子量聚芳硫醚酮的方法

摘要

本发明公开了一种复合溶剂法制备高分子量聚芳硫醚酮的方法，其特点是将含水硫化钠6.5‑14.2份，催化剂0.3‑5.2份，脱水剂2.1‑7.8份，加入到装有80份的复合有机溶剂的三口烧瓶中，升温通氮气，在温度180‑240℃下脱水，降温至80‑120℃，将4,4’‑二氟二苯甲酮10.7‑23.5份加入到反应瓶中，常压下补加溶剂、分段升温聚合，于温度130‑210℃反应1‑5h，向反应体系中补加10‑90份有机高沸点溶剂以提高复合溶剂的共沸点，最后于温度200‑260℃反应2‑6h完成反应；将上述聚合物冷却至常温得到松软固体混合物，将该混合物用丙酮抽提10‑72h以除去部分有机溶剂，再经热水洗涤三次，在温度80‑150℃干燥6‑20h，得到纯化聚芳硫醚酮树脂。

主权项

一种复合溶剂法制备高分子量聚芳硫醚酮的方法，其特征在于该聚芳硫醚酮的起始原料由以下组分制成，按重量计为：其中，复合有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基丙烯基脲、乙腈、六甲基磷酰三胺、N‑环己基吡咯烷酮、四氢呋喃、2,5‑二甲基呋喃、1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮、二苯砜、二苯甲酮或环丁砜的至少两种；并按以下工艺步骤及工艺参数制备：a.聚芳硫醚酮的制备将含水硫化钠6.5‑14.2份，催化剂0.3‑5.2份，脱水剂2.1‑7.8份，加入到装有80份的复合有机溶剂的三口烧瓶中，升温通氮气，在温度180‑240℃下脱水，脱水完成后降温至80‑120℃，将4,4’‑二氟二苯甲酮10.7‑23.5份加入到反应瓶中，常压下补加溶剂、分段升温聚合，于温度130‑210℃反应1‑5h，向反应体系中补加10‑90份复合有机溶剂以提高复合溶剂的共沸点，最后于温度200‑260℃反应2‑6h，得到聚芳硫醚酮粗产品；b.聚芳硫醚酮的纯化将上述聚合物冷却至常温得到松软固体混合物，将该混合物用丙酮抽提10‑72h以除去部分有机溶剂，再经热水洗涤三次，在温度80‑150℃干燥6‑20h，得到纯化聚芳硫醚酮树脂。