发明名称 一种3-甲氧基丙酸甲酯的制备方法
摘要 本发明提供了一种3-甲氧基丙酸甲酯的制备方法,甲醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为4-6:1,催化剂甲醇钠用量为甲醇和丙烯酸甲酯总重量的2-3%,阻聚剂用量为甲醇和丙烯酸甲酯总重量的0.2-0.3%,加成反应温度为30-40℃,丙烯酸甲酯的滴加时间为1-3h,滴加结束后保温反应2-3h。中和后的反应液常压蒸馏出未反应的甲醇,然后在-0.09MPa到-0.098MPa下减压蒸馏余下反应液得到3-甲氧基丙酸甲酯产品。在此反应条件下,丙烯酸甲酯在反应过程中不会发生聚合,从而缩短了反应时间,而且反应过程中丙烯酸甲酯被完全反应掉,提高了反应产率,产品的精制过程也变得简单,通过简单的蒸馏过程即可得到高纯度的产品。
申请公布号 CN105801417A 申请公布日期 2016.07.27
申请号 CN201410847814.9 申请日期 2014.12.31
申请人 天津禾盛医药技术开发有限公司 发明人 田东奎
分类号 C07C69/708(2006.01)I;C07C67/31(2006.01)I 主分类号 C07C69/708(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种3‑甲氧基丙酸甲酯的制备方法,将甲醇、催化剂和阻聚剂放入反应釜中,滴加丙烯酸甲酯进行加成反应,滴加结束后,继续在反应温度下保温反应一段时间,加成反应结束后,用浓硫酸中和催化剂;其特征在于:甲醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为4‑6:1,催化剂甲醇钠用量为甲醇和丙烯酸甲酯总重量的2‑3%,阻聚剂用量为甲醇和丙烯酸甲酯总重量的0.2‑0.3%,加成反应温度为30‑40℃,丙烯酸甲酯的滴加时间为1‑3h,滴加结束后保温反应2‑3h;中和后的反应液常压蒸馏出未反应的甲醇,然后在‑0.09MPa到‑0.098MPa下减压蒸馏余下反应液得到3‑甲氧基丙酸甲酯产品。
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