一种2-氨基-2-(3-氨基-5-氰基环己基)乙酸合成方法

摘要

本发明公开了一种2‑氨基‑2‑(3‑氨基‑5‑氰基环己基)乙酸合成方法，属于有机化学合成领域。本发明首先将萘经过氧化还原反应生成1,5‑二氨基萘，再在高温条件下中加入催化剂镍等物质反应生成1,5‑二氨基十氢萘，接着将其与氰化钠在催化剂钯碳的作用下，生成1,5‑二氨基十氢萘‑2,7‑二腈，最后开环条件下生成2‑氨基‑2‑(3‑氨基‑5‑氰基环己基)乙酸。本发明的有益效果：反应条件温和，得产率高。

主权项

一种2‑氨基‑2‑(3‑氨基‑5‑氰基环己基)乙酸合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取50～100g的萘置于三口烧瓶中，向其加入0.5～1g的二氧化锰，并向其通入100～150mL的氢气，控制其通入的量60～70mL/min，待通入完成后，对其进行加热升温，控制温度为200～250℃，反应1～2h；(2)待反应完成后，向其加入20～30mL的双氧水，并对其降温至40～50℃，反应40～50min，在加热的同时，并对其进行搅拌，控制搅拌速度为100～120r/min，待反应结束后，对其进行抽滤，得滤液；(3)将上述滤液与甲醇按质量比5:1进行混合后置于反应釜中，并向其加入0.5～1.0g的镍，并向其充入氢气，以排除反应釜内的空气后，再向其充入氢气使其压力至7～8MPa，并对其加热，升高温度至190～250℃，反应2～3h后，使其自然冷却至室温；(4)待上述冷却至室温后，对其过滤，去除过滤物，收集滤液，将收集的滤液与氰化钠按质量比10:1进行混合后，并向其加入催化剂钯/炭，并对其进行加热升温，控制温度为120～150℃，反应3～4h后，静置，使其自然冷却至室温，得1,5‑二氨基十氢萘‑2,7‑二腈；(5)将上述制得的1,5‑二氨基十氢萘‑2,7‑二腈与质量分数为35％的双氧水按体积比10:1进行混合后置于一容器中，再向其通入容器体积2/3的臭氧，对其进行加热，控制温度为30～35℃，时间为40～50min，再加入的同时，向其缓慢加入1,5‑二氨基十氢萘‑2,7‑二腈质量分数为30～40％的三氟化硼，待反应结束后，使其自然冷却至室温，并对其过滤，过滤液即为2‑氨基‑2‑(3‑氨基‑5‑氰基环己基)乙酸。