低压离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用同时测定水样中三价铬和六价铬的方法

摘要

本发明提供了一种低压离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用同时测定水样中三价铬和六价铬的方法，使用包括低压泵、六通进样阀、进样、低压吸附柱、低压阴离子分离柱、电感耦合等离子体质谱仪的分析仪器，步骤如下：①测绘基线；②测绘试样的三价铬和六价铬的谱图；③使用一系列三价铬和六价铬浓度已知的标样代替试样，重复步骤①和②的操作，得到一系列标样中三价铬和六价铬的谱图，以标样中三价铬/六价铬的浓度为横坐标、以标样三价铬/六价铬谱图的峰高为纵坐标绘制三价铬/六价铬工作曲线；④将试样三价铬/六价铬的谱图的峰高值带入步骤③所得三价铬/六价铬工作曲线的回归方程中，计算出试样中三价铬和六价铬的浓度。

主权项

低压离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用同时测定水样中三价铬和六价铬的方法，其特征在于使用包括低压泵(1)、六通进样阀(2)、进样环(3)、低压吸附柱(4)、低压阴离子分离柱(5)和电感耦合等离子体质谱仪(6)的分析仪器，步骤如下：①将分析仪器设置为进样状态，在低压泵(1)的驱动下，洗脱液(E)经六通进样阀(2)、低压吸附柱(4)、低压阴离子分离柱(5)后进入电感耦合等离子体质谱仪(6)中进行分析，经电感耦合等离子体质谱仪的计算机系统处理后，得到基线，在基线测绘的同时，试样(S₁)经六通进样阀(2)进入进样环(3)中并将进样环充满；②将分析仪器转换为分析状态，在低压泵(1)的驱动下，洗脱液(E)经六通进样阀(2)进入进样环(3)，进样环中的试样(S₁)在洗脱液(E)的推动下经低压吸附柱(4)进入低压阴离子分离柱(5)中，试样(S₁)中的三价铬和六价铬在低压阴离子分离柱(5)中被分离后，三价铬和六价铬在洗脱液的作用下分别先后进入电感耦合等离子体质谱仪中进行分析，经电感耦合等离子体质谱仪的计算机系统处理后，得到试样中三价铬和六价铬的谱图；③使用一系列三价铬和六价铬浓度已知的标样(S₀)代替试样(S₁)，重复上述步骤①和②的操作，得到一系列标样中三价铬和六价铬的谱图，以标样中三价铬的浓度为横坐标、以标样三价铬谱图的峰高为纵坐标绘制三价铬工作曲线，以标样中六价铬的浓度为横坐标、以标样六价铬谱图的峰高为纵坐标绘制六价铬工作曲线；④将试样三价铬或六价铬的谱图的峰高值带入步骤③所得三价铬或六价铬工作曲线的回归方程中，计算出试样中三价铬和六价铬的浓度；所述低压吸附柱(4)的柱填料为苯乙烯‑二乙烯基苯大孔吸附树脂，低压阴离子分离柱(5)的柱填料为带季铵官能团的低压阴离子交换树脂，所述洗脱液(E)为NaNO₃水溶液。