主权项 |
一种狗咬胶中赭曲霉毒素A的检测方法,其特征在于包括以下步骤:(一)待测样品的制备:称取4.9‑5.1 g混合均匀的狗咬胶,加入提取溶剂,经超声萃取后,离心过滤后加纯水定容得到待检液;(二)待检液的净化:将固定相萃取柱进行预处理,将步骤(一)制备的待检液上固定相萃取柱,经水和甲醇/水溶液淋洗除去杂质,再用洗脱溶剂洗脱固定相萃取柱上的赭曲霉毒素A得到洗脱液,将洗脱液浓缩富集后,用甲醇溶剂稀释并经0.22μm微孔滤膜过滤后得到待测样品溶液;(三)待测样品溶液的检测:配制赭曲霉毒素A溶液阶梯浓度的基质校准工作溶液,该基质标准工作溶液的浓度为0.1 ng/mL, 0.5 ng/mL, 1.0 ng/mL, 2.0 ng/mL, 5.0 ng/mL,将步骤(二)中的待测样品溶液和基质校准工作溶液在液相色谱‑串联质谱仪上分别进样,获得以基质校准工作溶液中赭曲霉毒素A的浓度为横坐标,再以基质校准工作溶液中赭曲霉毒素A的峰面积为纵坐标的工作曲线,还有获得可以确定母离子的赭曲霉毒素A的一级质谱图,确定母离子后,采用子离子扫描获得二级质谱图,然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子,然后用基质校准工作溶液曲线对定量离子进行定量计算获得待测样品溶液中赭曲霉毒素A的浓度。 |