发明名称 一种7-氮杂吲哚及其制备方法
摘要 本发明公开了一种7‑氮杂吲哚及其制备方法,包括以下步骤:将2‑(叔丁氧羰基‑氨基)‑3‑甲基吡啶溶解于无水乙醚中,置于冰水浴中,滴加溴甲烷,控制水浴温度为0℃,持续反应4‑6h,再向其中加入无水DMF,在冰水浴中持续反应30min;反应完成后向其中加入稀盐酸溶液,室温下,在超声分散仪中持续反应1.5‑3h,减压蒸馏去除乙醚后,用氨水调节pH到9‑10,萃取结晶,得到7‑氮杂吲哚粗产物,用乙醇重结晶得到目标产物7‑氮杂吲哚。该方法操作简单,对环境条件要求温和,提高了生产纯度以及生产收率,十分适合大规模的工业生产。
申请公布号 CN105777748A 申请公布日期 2016.07.20
申请号 CN201610210896.5 申请日期 2016.04.05
申请人 叶芳 发明人 叶芳
分类号 C07D471/04(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 连围
主权项 一种7‑氮杂吲哚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2‑(叔丁氧羰基‑氨基)‑3‑甲基吡啶溶解于无水乙醚中,置于冰水浴中,滴加溴甲烷,控制水浴温度为0℃,持续反应4‑6h,再向其中加入无水DMF,在冰水浴中持续反应30min;(2)向上一步骤中得到的混合物中加入稀盐酸溶液,室温下,在超声分散仪中持续反应1.5‑3h,减压蒸馏去除乙醚后,用氨水调节pH到9‑10,萃取结晶,得到7‑氮杂吲哚粗产物,用乙醇重结晶得到目标产物7‑氮杂吲哚。
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