发明名称 |
一种7-氮杂吲哚及其制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种7‑氮杂吲哚及其制备方法,包括以下步骤:将2‑(叔丁氧羰基‑氨基)‑3‑甲基吡啶溶解于无水乙醚中,置于冰水浴中,滴加溴甲烷,控制水浴温度为0℃,持续反应4‑6h,再向其中加入无水DMF,在冰水浴中持续反应30min;反应完成后向其中加入稀盐酸溶液,室温下,在超声分散仪中持续反应1.5‑3h,减压蒸馏去除乙醚后,用氨水调节pH到9‑10,萃取结晶,得到7‑氮杂吲哚粗产物,用乙醇重结晶得到目标产物7‑氮杂吲哚。该方法操作简单,对环境条件要求温和,提高了生产纯度以及生产收率,十分适合大规模的工业生产。 |
申请公布号 |
CN105777748A |
申请公布日期 |
2016.07.20 |
申请号 |
CN201610210896.5 |
申请日期 |
2016.04.05 |
申请人 |
叶芳 |
发明人 |
叶芳 |
分类号 |
C07D471/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D471/04(2006.01)I |
代理机构 |
北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 |
代理人 |
连围 |
主权项 |
一种7‑氮杂吲哚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2‑(叔丁氧羰基‑氨基)‑3‑甲基吡啶溶解于无水乙醚中,置于冰水浴中,滴加溴甲烷,控制水浴温度为0℃,持续反应4‑6h,再向其中加入无水DMF,在冰水浴中持续反应30min;(2)向上一步骤中得到的混合物中加入稀盐酸溶液,室温下,在超声分散仪中持续反应1.5‑3h,减压蒸馏去除乙醚后,用氨水调节pH到9‑10,萃取结晶,得到7‑氮杂吲哚粗产物,用乙醇重结晶得到目标产物7‑氮杂吲哚。 |
地址 |
528225 广东省佛山市南海区狮山镇桂丹路中恒海晖3栋1501 |