一种紫外级单晶生长用高纯度氟化镁多晶的生产方法

摘要

本发明涉及一种紫外级单晶生长用高纯度氟化镁多晶的生产方法，包括以下步骤：⑴制备高纯度氟化镁粉体材料；⑵采用两高石墨按常规工艺制成石墨坩埚；⑶对高纯度氟化镁粉体材料进行预压制；⑷压制后的高纯度氟化镁块状材料放入石墨坩埚中，并一同放入加热炉中加热，得到氟化镁块状材料；⑸在温度为400℃~1300℃的条件下加热后，待物料随炉自然冷却后取出，即得纯度≥99.99%的氟化镁多晶。本发明以七水硫酸镁为原料，氨水为沉淀剂，合成了高纯度氢氧化镁粉体前驱体，氟素化反应后得到高纯度氟化镁粉体，有效降低了杂质含量，从而解决了现有技术中氟化镁因杂质Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Zn含量较多而导致的纯度不高的问题。

主权项

一种紫外级单晶生长用高纯度氟化镁多晶的生产方法，包括以下步骤：⑴制备高纯度氟化镁粉体材料：①制备纯化硫酸镁溶液：将七水硫酸镁用纯水水解而成质量浓度为20%~30%的硫酸镁水溶液，该硫酸镁水溶液加热至60℃~80℃后加入草酸，搅拌反应3~5 h后过滤，得到滤液；所述滤液中依次加入质量浓度为30%的双氧水、氢氧化钠，并充分搅拌至均匀，经静置沉淀12~24h，抽取上清液，即得纯化硫酸镁溶液；所述草酸的质量为所述硫酸镁水溶液质量的0.5~1.5%；所述双氧水的质量为所述硫酸镁水溶液质量的3%~5%；所述氢氧化钠的质量为所述硫酸镁水溶液质量的1%~2%；②制备氢氧化镁前驱体：将所述纯化硫酸镁溶液加热至30℃~50℃后，按其质量的1.1~1.3倍加入质量浓度为20%的氨水进行完全反应后，经离心过滤得到氢氧化镁水合物，该氢氧化镁水合物经纯水洗涤至无硫酸根残留后，即得氢氧化镁前驱体；③制备氟化镁粉体：在衬有聚四氟乙烯的反应釜中加入质量浓度为40%的分析纯氢氟酸，然后加入所述氢氧化镁前驱体进行搅拌，氟素反应后经离心过滤后，即得氟化镁粉体；所述氢氧化镁前驱体与所述氢氟酸的质量比为1：1.5~2；④制备高纯度氟化镁粉体：将所述氟化镁粉体装入刚玉坩埚进行煅烧，即得纯度≥99.99%的氟化镁粉体；⑵采用高纯度高密度的两高石墨按常规工艺制成石墨坩埚，并在真空炉内设置多层石墨和碳毡进行隔热；⑶对所述高纯度氟化镁粉体材料进行预压制，得到压制后的高纯度氟化镁块状材料或颗粒状材料；⑷将所述压制后的高纯度氟化镁块状材料放入所述步骤⑵所得的石墨坩埚中，并一同放入加热炉中，在真空度为1×10‑1Pa、温度为100℃~400℃的条件下加热10~36 h，得到水分含量为1~1.5%的氟化镁块状材料；⑸将所述水分含量为1~1.5%的氟化镁粉体材料在真空度为1×10‑3Pa、温度为400℃~1300℃的条件下加热，36~100 h后，待物料随炉自然冷却后取出，即得纯度≥99.99%的氟化镁多晶。