| 发明名称 | 一种间硝基苯甲醛的合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明提供一种间硝基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：步骤一：反应，具体是：将硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛按照摩尔配比为1.03‑1.1：20‑40：0.001‑0.0012：1.0的比例进行反应，得到反应混合液；步骤二：制间硝基苯甲醛粗品，具体是：将反应混合液趁热过滤得到母液，再将母液降温后过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品；步骤三：制高纯度的间硝基苯甲醛，具体是：将间硝基苯甲醛粗品中加入水溶性溶剂，经过过滤、烘干等即得高纯度间硝基苯甲醛。本发明方法所得间硝基苯甲醛的摩尔收率大于90％，色谱纯度大于99.8％，邻硝基苯甲醛小于0.1％；生产过程三废少，绿色环保。 | ||
| 申请公布号 | CN105777547A | 申请公布日期 | 2016.07.20 |
| 申请号 | CN201610210433.9 | 申请日期 | 2016.04.06 |
| 申请人 | 岳阳亚王精细化工有限公司 | 发明人 | 吴顶 |
| 分类号 | C07C201/08(2006.01)I;C07C205/44(2006.01)I | 主分类号 | C07C201/08(2006.01)I |
| 代理机构 | 长沙七合源专利代理事务所(普通合伙) 43214 | 代理人 | 郑隽;周晓艳 |
| 主权项 | 一种间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：反应，具体是：在反应装置中加入硝酸铜、水和硝酸银，升温至70℃‑80℃；滴加苯甲醛，滴加时间为1.8‑2.5小时；升温至85℃‑95℃，保温2‑3小时得到反应混合液；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的含量小于0.5％，其中硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛的摩尔配比为1.03‑1.1：20‑40：0.001‑0.0012：1.0；步骤二：制间硝基苯甲醛粗品，具体是：将反应混合液在85℃‑95℃过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液；将母液降温至10℃‑20℃；过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的含量小于0.5％；步骤三：制高纯度的间硝基苯甲醛，具体是：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0‑3.5倍的水溶性溶剂，升温至50℃‑55℃；过滤去掉不溶杂质后加入水溶性溶剂同体积的水；过滤取出析出的固体后进行烘干，即得高纯度间硝基苯甲醛。 | ||
| 地址 | 414009 湖南省岳阳市云溪工业园 | ||