发明名称 一种硫代乙酰胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种硫代乙酰胺的制备方法,包括如下步骤:步骤1:用硫酸与NaHS反应,制备得到H<sub>2</sub>S,化学反应式如下:2NaHS + H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>(稀)=2H<sub>2</sub>S + Na<sub>2</sub>SO<sub>4 </sub>;步骤2:将步骤1所得的H<sub>2</sub>S与乙腈(CH<sub>3</sub>CN)在有机胺催化剂催化下制备硫代乙酰胺粗品,化学反应式如下:CH<sub>3</sub>CN + H<sub>2</sub>S =CH<sub>3</sub>CSNH<sub>2</sub>;步骤3:将步骤2所得的硫代乙酰胺粗品经蒸馏去除残留的CH<sub>3</sub>CN和催化剂后,滤液以无水醇类溶解,经结晶和重结晶后,再经真空干燥后获得硫代乙酰胺成品。本发明产品收率高,生产工艺简单,适合工业化大规模生产;且所得产品纯度高,满足生物医药中间体使用要求。
申请公布号 CN105777597A 申请公布日期 2016.07.20
申请号 CN201610214594.5 申请日期 2016.04.08
申请人 张俊杰 发明人 张俊杰
分类号 C07C327/42(2006.01)I 主分类号 C07C327/42(2006.01)I
代理机构 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人 郭小丽
主权项 一种硫代乙酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1:用硫酸与NaHS反应,制备得到H<sub>2</sub>S,化学反应式如下:2NaHS + H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>(稀)= 2H<sub>2</sub>S + Na<sub>2</sub>SO<sub>4 </sub>;步骤2:将步骤1所得的H<sub>2</sub>S与乙腈(CH<sub>3</sub>CN)在有机胺催化剂催化下制备硫代乙酰胺粗品,化学反应式如下:CH<sub>3</sub>CN + H<sub>2</sub>S = CH<sub>3</sub>CSNH<sub>2</sub>;步骤3:将步骤2所得的硫代乙酰胺粗品经蒸馏去除残留的CH<sub>3</sub>CN和催化剂后,滤液以无水醇类溶解,经结晶和重结晶后,再经真空干燥后获得硫代乙酰胺成品。
地址 311251 浙江省杭州市萧山区临浦镇洪家里1号