一种固载二甲基双胍催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种固载二甲基双胍催化剂的制备方法，首先将载体SiO₂用丙酮浸泡、分离、干燥进行预处理或者用聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯、去离子水、盐酸混合，滴加正硅酸四乙酯后继续搅拌，晶化干燥、煅烧制得介孔SBA‑15分子筛载体；然后将SiO₂或SBA‑15分子筛加入二甲苯，搅拌均匀后滴加3‑氯丙基三甲氧基硅烷反应完全，固液分离并用甲苯抽提，得到氯丙基官能化载体；最后将氯丙基官能化载体、碘化钾、盐酸二甲基双胍及NaOH放入反应釜，加入乙腈溶剂，搅拌反应，固液分离，干燥后得到二甲基双胍负载量为0.01~0.022mmol/g的固载二甲基双胍催化剂成品。本发明工艺简单，成品催化剂经多次重复利用后仍能保持较高催化活性，可回收重复使用，降低了生产成本。

主权项

一种固载二甲基双胍催化剂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：第一步，载体SiO₂的预处理或SBA‑15的制备载体SiO₂预处理：将商品SiO₂在丙酮中浸泡24h，固液分离，然后将固体放入烘箱110℃充分干燥后备用；载体SBA‑15的制备：将5g聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯、38mL去离子水、2mol/L的盐酸500mL一起加入烧杯中，在40℃温度下搅拌6h；然后逐滴加入10.5g正硅酸四乙酯，继续搅拌24h，再将混合溶液转到不锈钢釜内，放入烘箱100℃条件下晶化48h；待反应釜冷却，抽滤，用去离子水充分洗涤后，产物在室温下干燥，再在马弗炉中550℃煅烧6h，得到介孔SBA‑15分子筛备用；第二步，SiO₂或SBA‑15分子筛的功能化修饰将一定量预处理后的载体SiO₂或SBA‑15分子筛、二甲苯加入反应釜中，室温下搅拌均匀，再向反应釜中缓慢滴加3‑氯丙基三甲氧基硅烷，然后将混合物在80℃下搅拌，待反应结束，将反应釜冷却至室温，固液分离除去二甲苯溶液，固体物质用甲苯抽提24h，干燥后得到氯丙基官能化载体；第三步，二甲基双胍的固载将氯丙基官能化载体、碘化钾、盐酸二甲基双胍及NaOH放入反应釜，再向反应釜中加入乙腈溶剂，然后在乙腈回流温度下搅拌反应，反应结束后冷却至室温，固液分离，再用去离子水和乙醇分别将固体物质洗涤数次，置于80℃温度下真空干燥后，得到二甲基双胍负载量为0.01~0.022mmol/g的固载二甲基双胍催化剂成品。