一种2，4，6-三氯-3-硝基苯甲酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2，4，6‑三氯‑3‑硝基苯甲酸的合成方法。该方法以间氨基苯甲酸为原料，经氯代、重氮和水解等三步合成2，4，6‑三氯‑3‑硝基苯甲酸，该合成方法反应条件温和、收率高。

主权项

一种2，4，6‑三氯‑3‑硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)向250mL圆底烧瓶中加入10～15mL浓度为0.1mol/L的间氨基苯甲酸，之后加入50～70mL无水乙醚，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min的转速搅拌10～20min使其充分溶解；(2)保持磁力搅拌转速不变，一边搅拌一边向烧瓶中通入氯气，通气速率为10～20mL/min，通气10～20mL，摇床振荡反应30～40min，再加入100～110mL去离子水，继续搅拌10～20min，将混合液放入布氏漏斗进行抽滤得滤渣；(3)称取10～20g上述得到的滤渣放入250mL烧瓶中，加入40～60mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液，放入冰水浴中，在10～15℃下用玻璃棒搅拌10～20min；(4)搅拌完成后，向烧瓶中滴加15～20mL质量浓度为35％的亚硝酸钠溶液，之后在逐滴滴加30～40mL质量浓度为70％的浓硝酸溶液，在10～15℃下摇床振荡反应20～40min，加入100～200mL甲苯进行萃取，将萃取相放入蒸馏装置，升温至60～70℃，蒸馏去除甲苯得固体产物；(5)取20～30g上述得到的固体产物，放入200～300mL蒸馏水中进行稀释，之后倒入带有搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝器的四口烧瓶中，加入10～20mL质量浓度为45％的浓硝酸，水浴升温至70～90℃水解1～2h，冷取至室温析出白色晶体；(6)将混合液移入布氏漏斗用去离子水洗涤抽滤3～5次，分离得到白色晶体，放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h即得2，4，6‑三氯‑3‑硝基苯甲酸。