磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜的新方法：以聚苯乙烯树脂为原料，通过后磺化反应，制得磺化聚苯乙烯，再与经过表面亲水处理的聚烯烃微孔膜进行复合，制得磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜复合膜，最后再在含五氧化二磷的甲磺酸溶液中进行交联处理，制得磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜。与相应的未交联膜相比，该磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜具有更高的拉伸强度，显著降低的溶胀率和吸水率，而质子导电率的降低程度相对较小。这种磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜制备工艺简单，成本低廉，综合性能优异，在全钒液流电池和质子交换膜燃料电池上具有广泛的应用前景。

主权项

一种磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、磺化聚苯乙烯的制备：首先，将1，2‑二氯乙烷、乙酸酐和浓硫酸的混合物于0℃下搅拌4‑5小时，制得乙酰硫酸；其次，将制备得到的乙酰硫酸缓慢滴加到聚苯乙烯的1，2‑二氯乙烷溶液中进行反应；最后，将反应后的混合物倒入到有机烃类溶剂中，产生的固体产物用有机烃类溶剂多次洗涤，烘干后制得磺化聚苯乙烯；步骤二、聚烯烃微孔膜的表面亲水处理：首先，室温下将聚烯烃微孔膜浸泡在无水乙醇中，30分钟后，取出，烘干，以除去其表面的有机杂质；其次，将经过乙醇预处理的聚烯烃微孔膜平铺在清洁、平整的基板上，向所述聚烯烃微孔膜表面滴加乙醇溶液，使所述乙醇溶液均匀覆盖所述聚烯烃微孔膜表面，室温下30分钟后，于50℃下烘干；重复操作3次，制得表面亲水的聚烯烃微孔膜；步骤三、磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜复合膜的制备：首先，将经过表面亲水处理的聚烯烃微孔膜固定在金属支架上，然后将所述金属支架平放在清洁、平整的基板上；其次，向所述聚烯烃微孔膜的表面滴加磺化聚苯乙烯乙醇溶液，使所述磺化聚苯乙烯乙醇溶液完全覆盖所述聚烯烃微孔膜，室温放置1小时，然后于40℃烘干；再次，重复操作1‑3次，使所述聚烯烃微孔膜的微孔中全部充满所述磺化聚苯乙烯；最后，将所述聚烯烃微孔膜在50℃下烘干，制得磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜复合膜；步骤四、磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜的制备：将步骤三得到的磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜复合膜浸泡在甲磺酸溶液中，浸泡时间为2‑30分钟；然后将浸泡后的膜取出，用去离子水洗至中性，烘干，制得磺化聚苯乙烯/聚烯烃微孔膜交联复合膜。