发明名称 一种连续法生产盐酸羟胺的方法
摘要 提供一种连续法生产盐酸羟胺的方法,使用丁酮肟与盐酸在固定床反应器进行连续反应。通过离子液对填料表面进行预处理,可以提高填料和盐酸羟胺的相容性,以提高反应收率。
申请公布号 CN105776159A 申请公布日期 2016.07.20
申请号 CN201610074833.1 申请日期 2016.01.28
申请人 张玲 发明人 王金明
分类号 C01B21/14(2006.01)I 主分类号 C01B21/14(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种连续法生产盐酸羟胺的方法,其特征在于,它通过以下步骤制备:步骤1 不锈钢θ环填料的预处理不锈钢θ环填料在乙醇中浸泡1‑5h,不锈钢θ环填料与乙醇的质量比为1∶9‑15,然后在乙醇中加入占不锈钢θ环填料质量百分比为0.01‑0.1的1‑胺乙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐,过滤,烘干,得到所述的经过预处理的填料。步骤2 合成反应将丁酮肟与盐酸(质量百分比浓度20%‑30%)的混合,通入装有固定床反应器体积30‑90%的预处理的填料,在固定床反应器中进行反应。丁酮肟与盐酸的摩尔比1∶1‑5,反应温度为60‑100℃,混合液反应空速为1‑5h<sup>‑1</sup>,反应压力为常压,反应产物经精馏,结晶精制工艺,得到盐酸羟胺精制产品。过量的盐酸作为补充原料循环使用。
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