一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃传感器及制备方法

摘要

一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。本发明是利用贵金属Pt担载在由硬模板法制得的介孔WO₃材料上制得的敏感材料。利用介孔WO₃材料较大的比表面积以及Pt对NH₃的催化作用，进而有效地提高了传感器对于NH₃的敏感特性。此外，本发明所采用的传感器结构是由带有2个环形金电极的Al₂O₃绝缘陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al₂O₃绝缘陶瓷管上的半导体敏感材料、以及穿过Al₂O₃绝缘陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，因而在检测微环境中NH₃含量方面有广阔的应用前景。

主权项

一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传感器，由外表面带有2个分立的环形金电极4的Al₂O₃绝缘陶瓷管(1)、穿过Al₂O₃绝缘陶瓷管(1)内部的镍镉加热线圈(3)以及涂覆在Al₂O₃绝缘陶瓷管(1)外表面和环形金电极(4)上的敏感材料薄膜(2)构成，每个环形金电极(4)上连接着一对铂丝(5)，其特征在于：敏感材料薄膜(2)由担载贵金属Pt的介孔WO₃材料涂覆后所得，介孔材料的孔径大小为10～11nm，具有规则有序的介孔结构，材料的结晶度良好，贵金属Pt大部分以单质形式附着在介孔孔道内部；所述的担载贵金属Pt的介孔WO₃材料由如下步骤制备得到：①将0.5～1.0g的磷钨酸溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解；将0.4～0.7g的硬模板介孔分子筛KIT‑6溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解；②将两种溶液混合后再在35℃～55℃水浴条件下反应2～4小时，直至乙醇完全挥发；将得到的固体粉末在60～80℃下干燥后在400～600℃烧结1～5h；③将0.3～0.7g的磷钨酸溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解；将步骤②得到的全部烧结产物溶解于10～30mL乙醇中；将两种溶液混合后再在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，直至乙醇完全挥发；将得到的固体粉末在60～80℃下干燥后在400～600℃烧结1～3h；④将0.05～0.25g的磷钨酸溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解；将步骤③得到的全部烧结产物溶解于10～30mL乙醇中；将两种溶液混合后再在在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，直至乙醇完全挥发；将得到的固体粉末在60～80℃下干燥后在400～600℃烧结1～3h；⑤将步骤④得到的烧结产物溶解到浓度为2～4mol/L的氢氟酸溶液中，室温下搅拌2～3小时将KIT‑6模板去除，之后将生成的沉淀用去离子水和乙醇离心清洗，60～80℃条件下干燥后再在400～450℃条件下烧结1～2小时，从而得到了具有介孔结构的WO₃纳米材料粉末；⑥将步骤⑤得到的介孔结构的WO₃纳米材料粉末加入到乙醇中，搅拌5～10分钟使WO₃纳米材料分散均匀，然后加入H₂PtCl₆溶液，搅拌5～10分钟；H₂PtCl₆的用量为WO₃纳米材料的0.5～1.0mol％；⑦将步骤⑥得到的混合溶液在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，60～80℃下干燥后得到担载贵金属Pt的WO₃介孔材料粉末。