发明名称 |
D-对氯苯丙氨酸的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种D-对氯苯丙氨酸的制备方法。所述方法包括如下步骤:一、D,L-对氯苯丙氨酸,溶于水,用碱调节pH到10,温度控制在0-5℃,滴加乙酸酐,反应过程用5N的氢氧化钠控制pH,反应液用茚三酮显色,直到氨基酸不再显色;加盐酸调节pH到1-2,有沉淀产物出现,过滤收晶体,酸水洗涤,烘干;二、将乙酰化的D,L-对氯苯丙氨酸,在80℃溶解,加入纯化的L-耐高温酰化酶,反应,48小时,用液相检测拆分的程度;冷却,加入盐酸调节pH到1-2,有沉淀出现,过滤得乙酰化的D-对氯苯丙氨酸;三、将乙酰化的D-对氯苯丙氨酸沉淀用6N盐酸水解过夜,得到D-对氯苯丙氨酸,再重结晶。该方法成本低、收率高、方法简单。 |
申请公布号 |
CN105755094A |
申请公布日期 |
2016.07.13 |
申请号 |
CN201410785864.9 |
申请日期 |
2014.12.18 |
申请人 |
郁庆明 |
发明人 |
郁庆明 |
分类号 |
C12P41/00(2006.01)I;C12P13/22(2006.01)I |
主分类号 |
C12P41/00(2006.01)I |
代理机构 |
江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 |
代理人 |
唐纫兰;隋玲玲 |
主权项 |
一种D‑对氯苯丙氨酸的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:一、乙酰化D,L‑对氯苯丙氨酸的合成:D,L‑对氯苯丙氨酸,溶于水,用碱调节pH到10,温度控制在0‑5℃,滴加乙酸酐,反应过程用5N的氢氧化钠控制pH,反应液用茚三酮显色,直到氨基酸不再显色;加盐酸调节pH到1‑2,有沉淀产物出现,过滤收晶体,酸水洗涤,烘干;二、将乙酰化的D,L‑对氯苯丙氨酸,在80℃溶解,加入纯化的L‑耐高温酰化酶,反应,48小时,用液相检测拆分的程度;冷却,加入盐酸调节pH到1‑2,有沉淀出现,过滤得乙酰化的D‑对氯苯丙氨酸;三、将乙酰化的D‑对氯苯丙氨酸沉淀用6 N盐酸水解过夜,得到D‑对氯苯丙氨酸,再重结晶。 |
地址 |
214434 江苏省无锡市江阴市澄江中路159号专家楼206室 |