一种纳米硫/环状聚吡咯复合正极材料的制备方法

摘要

本发明为一种纳米硫/环状聚吡咯复合正极材料的制备方法。该方法包括如下步骤：将吡咯溶液和CTAB溶液混合后磁力搅拌30~60 min；同时配制过硫酸铵溶液；将所述溶液均置于0~10℃下预冷；再将过硫酸铵溶液加入到吡咯溶液和CTAB溶液的混合溶液中，反应24~48 h；抽滤反应后的混合液，洗涤，干燥，得到环状聚吡咯；将纳米硫溶液和环状聚吡咯混合后搅拌并超声得到分散混合溶液；再将其倒入玛瑙球磨罐中密封，球磨，干燥；最后100~300℃下保温2~4 h，之后冷却至室温，得到目标产物。本发明所获得的环状聚吡咯尺寸较小、具有更多的孔隙结构以及较大的比表面积，提高了纳米硫/环状聚吡咯复合材料的电化学活性。

主权项

一种纳米硫/环状聚吡咯复合正极材料的制备方法，其特征为包括如下步骤：（1）将吡咯溶液和CTAB溶液混合后磁力搅拌30~60 min；其中，体积比为吡咯溶液：CTAB溶液＝2~10：1，吡咯单体浓度为5‑60 mM；CTAB浓度为2‑12cmc；（2）配制过硫酸铵溶液；（3）将步骤1与步骤2的溶液均置于0‑10 ℃下预冷1~4 h；（4）将预冷处理之后的过硫酸铵溶液加入到步骤（1）得到的溶液中，并在0‑10 ℃下反应24~48 h；其中，摩尔比过硫酸铵：吡咯单体＝1：1~10；（5）抽滤步骤4反应后的混合液，用蒸馏水和无水乙醇交替清洗沉淀物，然后将其放入干燥箱60~80 ℃下干燥6~12 h，得到环状聚吡咯材料；（6）分别称取定量纳米硫溶液和环状聚吡咯；混合后搅拌并超声30~60 min，得到分散混合溶液；其中，质量比为纳米硫：环状聚吡咯＝1~5：1的比例，纳米硫溶液的质量百分浓度为5～20%；（7）将步骤6的混合溶液倒入玛瑙球磨罐中密封，以300~600 r/min的转速在行星式球磨机上湿法球磨3~6 h，得到硫‑聚吡咯混合溶液，将其放入干燥箱于60~80 ℃下干燥6~12 h，得到硫‑聚吡咯复合材料；（8）最后在氩气气氛保护下，将干燥后的硫‑聚吡咯复合材料通过真空管式炉加热，按2~10 ℃/min速率升温至100~300 ℃后，保温2~4 h，之后随炉冷却至室温，得到目标产物纳米硫/环状聚吡咯复合材料。