发明名称 一种同时测定食品中草铵膦及其代谢物残留量的方法
摘要 本发明提供一种同时测定食品中草铵膦及其代谢物残留量的方法,涉及农药残留检测领域,所述测定方法采用高效液相色谱‑质谱/质谱法进行检测,包括先对样品中的草铵膦及其代谢物用水提取,经二氯甲烷和C18固相萃取小柱净化,然后采用亲水作用NH<sub>2</sub>色谱柱,用液相色谱‑质谱/质谱法,电喷雾离子源(ESI)负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量测定草铵膦及其代谢物N‑乙酰基草铵膦(简称NAG)和3‑(甲基膦基)丙酸(简称MPP)。本发明所提供的方法简便快捷,灵敏度高,实用性强,对进出口食品检测,国内食品安全控制具有实质意义。
申请公布号 CN105758947A 申请公布日期 2016.07.13
申请号 CN201610104762.5 申请日期 2016.02.25
申请人 韦航;黄伙水;泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心 发明人 韦航;黄伙水;许彩霞;邹强;翁城武;李亦军
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 代理人 张亚宁
主权项 一种同时测定食品中草铵膦及其代谢物N‑乙酰基草铵膦和3‑(甲基膦基)丙酸的方法,所述方法采用亲水作用NH<sub>2</sub>色谱柱,乙酸铵水溶液‑乙腈为流动相按梯度程序洗脱待测样品溶液或基质混合标准校准溶液,用质谱/质谱检测器以多反应监测模式检测,然后按照外标法计算食品中残留草铵膦及其代谢物N‑乙酰基草铵膦和3‑(甲基膦基)丙酸的含量,其中所述的梯度洗脱程序是:<img file="FDA0000929856260000011.GIF" wi="1429" he="559" />其中所述的待测样品溶液制备方法:对样品中的草铵膦及其代谢物用水提取,再经二氯甲烷和C18固相萃取小柱净化获得;其中所述的基质混合标准校准溶液的制备方法:称取阴性样品,加入草铵膦、N‑乙酰基草铵膦和3‑(甲基膦基)丙酸的混合标准溶液,然后用水提取,再经二氯甲烷和C18固相萃取小柱净化获得。
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