由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法

摘要

由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法，提取物与低沸点仲醇‑仲醇铝或叔醇‑叔醇铝，通过密闭加热蒸出低沸点仲醇或叔醇，所含的樟脑被还原成龙脑异龙脑，继续密闭加热，生成龙脑铝和异龙脑铝，继续密闭加热，异龙脑铝脱水重排生成莰烯，通过水蒸汽蒸馏，蒸出莰烯和龙脑。石油醚等饱和烃与DMSO等极性溶剂萃取法，石油醚等饱和烃‑硅胶等柱层析法、蒸馏‑升华法等方法单用或组合分离莰烯和龙脑。通过该法樟科提取物可制高纯度右旋龙脑，艾纳香提取物可制高纯度左旋龙脑。整个工艺连续、流畅，操作简单，成本低廉，绿色环保，龙脑纯度和收率均较高，易工业化生产。樟科提取物包括天然樟脑及还原产物、植物龙脑樟、油樟，阴香提取物。

主权项

由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法，其特征具体在于：步骤一)、以仲醇为溶剂，加入铝粉，以AlCl₃或I₂或HgCl₂为催化剂，通过加热反应，制备仲醇－仲醇铝溶，所述的仲醇为异丙醇、环己醇、异丁醇、2‑戊醇、3‑戊醇，2‑己醇、3‑己醇；步骤二)、用仲醇－仲醇铝溶液溶解樟科提取物、艾纳香提取物中的一种，在80℃‑130℃蒸馏，樟脑被还原成龙脑和异龙脑，在120℃‑150℃继续蒸馏，生成龙脑铝和异龙脑铝；或用叔醇－叔醇铝溶液溶解樟科提取物、艾纳香提取物中的一种，在80℃‑130℃蒸馏，蒸出溶剂，在120℃‑150℃继续蒸馏，生成龙脑铝和异龙脑铝，所述的叔醇为叔丁醇、叔戊醇、3‑乙基‑3‑戊醇；步骤三)、龙脑铝和异龙脑铝在130℃‑270℃下，继续密闭蒸馏，右旋异龙脑铝、左旋异龙脑铝脱水重排成莰烯；步骤四)用水蒸汽蒸馏，冷却，得龙脑与莰烯混合物；步骤五)龙脑与莰烯混合物，在140℃‑220℃升华，分别得龙脑和莰烯；或龙脑与莰烯混合物，经饱和烃溶解，用氧化铝、硅胶层析柱，以石油醚、环己烷、汽油、正己烷、环戊烷或正戊烷作为洗脱剂，回收洗脱剂，可得莰烯；用乙酸乙酯或乙醇洗脱，回收洗脱剂，可得高纯度龙脑；或龙脑与莰烯混合物，经石油醚、环己烷、汽油、正己烷、环戊烷或正戊烷溶解，用DMSO、DMF、丙三醇、乙二醇、1，3‑丙二醇，甲基甲酰胺、甲酰胺萃取，分取下层，加水稀释可得高纯度龙脑；回收上层溶剂，可得莰烯。