连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法

摘要

连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法，采用连续中间进料方式，原料从储罐打入减压侧线精馏塔釜，控制减压侧线精馏塔的压力为0.080～0.085Pma，塔顶温为65.2～67.7℃，侧线温度为123.1～124.9℃，塔釜温度为162.2～168.3℃；分离后塔顶组分为含微量甲醛和乙二醛的水，侧线出料为含96.5%咪唑馏分、收率98.7%以上，底部为富集甲基咪唑等高沸点溶液；减压侧线精馏塔侧线馏分与等量水混合，打入连续结晶装置中，结晶温度20～22℃，晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤烘干进入成品罐，得到99.3%以上咪唑，收率达97.2%。本发明咪唑晶体纯度高、得率高，操作简单、能耗低。

主权项

一种连续减压侧线精馏和滚筒结晶结合精制咪唑的方法，其特征在于，步骤如下，⑴.采用连续中间进料方式，原料咪唑水溶液从储罐打入减压侧线精馏塔釜，当液位达1/3处开始加热；⑵.当塔顶、塔釜温度开始稳定，装置达到全回流时，顶温为65.2～67.7℃，侧线温度为123.1～124.9℃，塔釜温度为162.2～168.3℃；⑶.分离后，塔顶组分为含微量甲醛和乙二醛的水，侧线出料为含96.5％咪唑馏分、收率为98.7％以上，底部为富集甲基咪唑高沸点溶液；⑷.将步骤⑶从减压侧线精馏塔得到的侧线馏分加入等量的水进行混合，并迅速打入连续结晶装置中，结晶温度控制在20～22℃，滚筒转速为60～65周/h；(5).滚筒上的晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后经抽滤和烘干进入成品罐，得到99.3％以上咪唑成品，收率为97.2％；所述减压侧线精馏塔板数为36块，原料咪唑水溶液在减压侧线精馏塔第17块板进料，侧线出料在减压侧线精馏塔第23块板，内部设规整填料。