一种双酚芴环氧树脂的制备工艺

摘要

本发明涉及环氧树脂领域，具体公开了一种双酚芴环氧树脂的制备工艺。本发明的双酚芴环氧树脂的制备工艺，包括：催化接枝反应、闭环反应、精制反应、脱盐、浓缩、盐水处理工序；本发明的制备工艺得到的双酚芴环氧树脂，具有吸水率低、总氯含量低、高耐热的性能；制备过程产生的副产物盐水及盐水中含有一定浓度的有机溶剂进行回收处理，废水经过处理，避免向环境直接排放，得到的氯化钠可当工业盐出售，变废为宝，冷凝得到的水可重复使用，降低用水量，节能减排。

主权项

一种双酚芴环氧树脂的制备工艺，其特征在于，包括：催化接枝反应、闭环反应、精制反应、脱盐、浓缩、盐水处理工序；所述催化接枝反应工序包括：在催化剂存在的条件下使双酚芴和环氧氯丙烷进行接枝反应；所述双酚芴和环氧氯丙烷的摩尔比为1：5～1：20，反应时间为2～10小时，反应温度为30～90℃；所述催化剂为碱金属、碱土金属盐中至少一种或者为叔胺类、铵盐类中至少一种；所述闭环反应工序包括：双酚芴与环氧氯丙烷接枝反应后，在碱金属或碱土金属盐作用下脱除氯原子，生成环氧基的过程；碱金属或碱土金属盐采用定量泵加入或分批多次加入；所述碱金属或碱土金属盐添加量与双酚芴的摩尔比为1：1～5：1；闭环反应温度为30～90℃，反应时间为2～5小时，闭环反应在100～300torr真空度下进行；所述精制反应工序包括：精制过程中先通过加热和抽真空的方式对体系中过量的环氧氯丙烷进行回收，然后向反应体系中加入非反应性非水性溶剂降低体系粘度；再加入过量的碱金属或碱土金属盐；所述的非反应非水性溶剂为无官能基、不溶于水的有机溶剂，所述有机溶剂为正己烷、甲基异丁基酮、甲苯、二甲苯、二氧六环中的至少一种；所述有机溶剂的量为体系中双酚芴环氧树脂含量的30％～70％；精制反应加入碱金属或碱土金属盐的量为双酚芴环氧树脂中氯摩尔含量的1～5倍；精制反应温度为60～110℃，反应时间为2～15小时；所述脱盐工序包括：将反应产生的副产物氯化钠盐水通过溶解除去，同时加入质子酸进行中和，使反应体系呈中性；所述质子酸包括HCl、H₂SO₄、CH₃COOH、NaH₂PO₄中的至少一种；加入的水量以刚好溶解反应生成的氯化钠为准；加入水后通过静置使树脂层和盐水层分层，下层盐水排掉；所述浓缩工序包括：将精制反应中加入的有机溶剂进行浓缩回收；浓缩温度为60～200℃，真空度为30～250torr，浓缩时间为1～5小时；所述盐水处理工序包括：将脱盐工序中得到的盐水加热至沸腾，使盐水中少量的有机溶剂和水共沸，通过气相色谱检测盐水中有机溶剂的残留量小于200‑500ppm时停止加热，共沸出来的水和有机溶剂回收使用；脱除有机溶剂后的盐水进一步通过减压蒸馏，得到的氯化钠固体可作为工业盐出售；蒸馏出的水蒸汽通过冷凝器冷凝回收使用。