以三氯化磷为底物“一锅法”合成敌敌畏和a-羟基膦酰二氯

摘要

本发明涉及一种组合三氯化磷、水合氯醛、甲醇为原料，仅仅经过一步串联重排反应合成敌敌畏的新方法，与现有工艺流程相比较，敌敌畏的制备成本降低10％以上，并且达到废水零排放的清洁生产工业设计标准。

主权项

一种敌敌畏的合成工艺，其特征在于：其路线如下：式中4为敌敌畏，化合物3为无色液体，溶于醇、苯、醚，不溶于水，沸点大于126℃；2为水合氯醛，1为三氯化磷，其中，组合三氯化磷、水合氯醛、甲醇三种原料制备敌敌畏，包括以下次序的一个步骤：搅拌下加入计算量的水合氯醛晶体，以及加入甲苯或己烷或醚有机溶剂，控制温度10～60℃，滴加与水合氯醛等摩尔的三氯化磷，搅拌至反应体系中三氯化磷含量＜1％后，缓缓升温至40～80℃，滴加2mol的甲醇和DMF，搅拌至反应体系中甲醇含量＜1％后，在真空下精馏出甲苯或己烷或醚有机溶剂，得敌敌畏原油。