一种对甲氧基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，其步骤如下：将苯甲醚、甲醛、有机溶剂按一定摩尔比混合，在常压下，0‑20℃和搅拌条件下，向反应液中通氯化氢气体进行反应；然后将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碱性水溶液洗涤，常压脱溶剂，减压将对甲氧基氯苄蒸出；将对甲氧基氯苄、乌洛托品按一定摩尔比混合，加乙醇和水作溶剂回流反应，然后调pH至3‑6后继续回流反应直至原料反应完全；常压脱乙醇，脱完乙醇后静置分层，上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。本发明的粗品收率为90‑95%，邻甲氧基苯甲醛与对甲氧基苯甲醛的纯度为96‑99%，邻甲氧基苯甲醛：对甲氧基苯甲醛摩尔比低于20%，例如=2:9。

主权项

一种对甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)，将苯甲醚、甲醛、非极性有机溶剂按摩尔比为1：1.01‑1.2：1‑3混合，在常压下，5‑15℃和搅拌条件下，向反应液中通入氯化氢气体，苯甲醚与氯化氢气体的摩尔比为1：4‑5，反应1.5‑8h，所述甲醛是浓度为30～50％的甲醛水溶液，非极性有机溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚；2)，将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液洗涤，常压脱溶剂，减压将对甲氧基氯苄蒸出；3)，将对甲氧基氯苄、乌洛托品按摩尔比1：1‑1.5混合，加乙醇和水作溶剂回流反应，其中乙醇占的比例为40％或以上，然后加浓盐酸调pH至3‑6后继续回流反应直至原料反应完全；4)，常压脱乙醇，脱完乙醇后静置分层，上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。