一种反，反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种反，反-4，4’-二环己基二甲酸的制备方法，所述制备方法是以化合物4-苯基环己基烷基酮为原料，经过Friedel-Crafts酰基化反应、氧化反应、加氢反应、转型反应后，制得反，反-4，4’-二环己基二甲酸，本发明方法采用比较廉价的原料，经过简单反应制备最终产品，产品成本低，容易进行操作，易于工业化生产。

主权项

一种反，反‑4,4’‑二环己基二甲酸的制备方法，其特征在于，包括：1)将34.6g三氯化铝加入到200g二氯乙烷中，搅拌均匀后，在‑10～5℃条件下，加入25.8g 1‑(4‑苯基环己基)丙酮，降温至0℃以下，滴加10.2g乙酰氯，滴加完毕后，于0～5℃保温1小时，加入100ml水进行水解，分出有机相，脱溶剂，得到1‑[4‑(4‑丙酰基‑苯基)‑环己基]‑乙酮(I)，收率为65％，其中，R1为乙基，R2为甲基；2)将229.3g次氯酸钠及41.7g氢氧化钠加入到1L三口瓶中，搅拌全溶后，加入0.84g四丁基氯化铵，8.4g 50％浓度的硫酸钠，25.8g 1‑[4‑(4‑乙酰基‑苯基)‑环己基]‑丙酮，加热到60℃进行反应3小时，降温至20℃，将体系转移至冰水及浓度30％硫酸体系进行酸化，酸化完毕后，进行过滤，干燥得到4‑(4‑羧基‑环己基)‑苯甲酸(II)，收率为90％，其中，R1为乙基，R2为甲基；3)在2L高压釜中，加入24.8g 4‑(4‑羧基‑环己基)‑苯甲酸，200ml水，22.4g氢氧化钾，1.64g 5％钌碳催化剂，氮气置换毕，通氢气，升温至120～130℃，釜内压强维持在5～6MPa进行反应，当不再吸氢时继续保温2小时后，降温至20℃，过滤催化剂后，转移至2L三口瓶中，在氮气保护下，加热到180℃，脱干水后，升温至180～200℃转型，保温4小时后，冷却至20℃，加入200ml水，用盐酸调节pH至2后，过滤，水洗后干燥得到25g反，反‑4,4’‑二环己基二甲酸(III)，收率为95％，纯度为99.1％，