一种Bi/RGO晶体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种Bi/RGO晶体及其制备方法，先分别制备Bi₂O₃和GO，再分别配制GO悬浊液、Bi₂O₃悬浊液和NH₄VO₃溶液，然后将Bi₂O₃悬浊液和NH₄VO₃溶液以Bi:V＝1:1的摩尔比混合，再与GO悬浊液混合，接着加入还原剂水合肼，搅拌均匀得前驱液，在180℃下进行水热反应，成功制得Bi/RGO晶体。该方法主要是在水热条件下进行液相还原反应，使得Bi₂O₃在还原剂的作用下还原为菱面体结构的Bi单质，同时完成由GO向RGO的还原。所得Bi/RGO纯度高，晶体发育良好，并且具有装置简单，操作工艺简单，成本低廉的优势。

主权项

一种Bi/RGO晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将A mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于B mL稀HNO₃中，搅拌均匀，然后向其中依次加入C mL油酸，D mL正庚烷和E mL丙酮，继续搅拌均匀，再加入F mL NaOH溶液，形成前驱液，将前驱液在室温下搅拌6～8h，制得Bi₂O₃，将Bi₂O₃洗涤、烘干备用；其中A:B:C:D:E:F＝1:(8～10):(2.5～3.5):(2.5～3.5):(9～11):(4～6)，稀HNO₃的浓度为0.95～1.05mol/L，NaOH溶液的浓度为9～11mol/L；步骤2，将M mL浓H₂SO₄倒入锥形瓶中，降温至0℃并维持恒温，在持续搅拌条件下，向其中依次加入X g石墨、Y g硝酸钠和Z g高锰酸钾，M:X:Y:Z＝(100～130):5:(4～6):(12～18)，搅拌均匀，得到混合液；将混合液升温至25℃，搅拌并保温2.5～3.5h；继续将混合液升温至35℃，搅拌并保温0.5～4h；然后将混合液降温至0℃并恒温1.5～2.5h，再向其中依次加入去离子水和H₂O₂溶液，得到深棕色GO产物；其中混合液与加入的去离子水和H₂O₂溶液的体积比为(100～130):(300～500):(50～100)；对深棕色GO产物进行洗涤，离心、干燥后得到片状氧化石墨烯GO；步骤3，将片状氧化石墨烯GO溶于乙醇水溶液中，超声分散后得到浓度为1.8～2.2g/L的GO悬浊液；将Bi₂O₃溶于无水乙醇中，向其中滴入乙酸，至溶液变白为止，得到浓度为0.015～0.025mol/L的Bi₂O₃悬浊液；将NH₄VO₃溶于热的去离子水中，加热搅拌至NH₄VO₃溶解，得到浓度为0.035～0.045mol/L的透明黄棕色的NH₄VO₃溶液；步骤4，按照Bi:V的摩尔比为1:1将NH₄VO₃溶液混入Bi₂O₃悬浊液中，搅拌均匀，然后加入GO悬浊液，出现亮黄色沉淀，继续搅拌均匀，得到金黄色混合液；其中金黄色混合液中GO悬浊液的质量分数为15～40％；步骤5，向金黄色混合液中加入还原剂水合肼，搅拌30～60min，制得前驱溶液；其中金黄色混合液与水合肼的体积比为(34～46):(2～3)；步骤6，将前驱溶液倒入水热釜中，在180℃下进行6～8h的水热反应，反应结束后冷却至室温，将产物洗涤、干燥，即得到Bi/RGO晶体。