一种氟化物熔盐体系中热电还原制备金属钛的方法

摘要

一种氟化物熔盐体系中热电还原制备金属钛的方法，属于有色金属冶金领域；包括以下步骤：(1)备料；(2)电解准备；(3)电解；(4)得到电解产物；(5)制得金属钛粉末。本发明以TiO₂和SrO为原料，以还原能力强、密度适宜的金属锶为中间体，在SrF₂‑NaF熔盐体系中通过锶热电还原TiO₂实现钛的连续稳定电解，加快了电解速率，提高电流效率，并获得低杂质含量的金属钛；实现了氟化物熔盐体系中钛的连续稳定电解，提高了TiO₂的脱氧效率，提高了电流效率，具有工艺流程短、无污染、生产成本低的特点。

主权项

一种氟化物熔盐体系中热电还原制备金属钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，备料：(1)按质量百分比，SrF₂：NaF＝(55～60％):(40～45％)，将SrF₂和NaF混合均匀，制得熔盐；(2)按质量比，TiO₂：SrO：熔盐＝(2～12):(0.5～4):(180～220)，将干燥后的TiO₂、干燥后的SrO和熔盐混合均匀，制得混合物料；步骤2，电解准备：(1)将混合物料，放入装有钼片内衬的石墨坩埚，置于电阻炉内，在氩气气氛下，于100～550℃，保温0.5～3h；(2)将石墨坩埚升温到1000～1100℃，保温1～2h；步骤3，电解：(1)将石墨坩埚作为阴极，插入石墨棒作为阳极，采用Ni‑Cr合金丝作为阴阳极电极引线，组成电解槽；(2)在1000～1100℃，1～2V槽电压下，预电解30～60min；(3)在1000～1100℃，2.8～3.8V槽电压下，电解5～10h，电解结束；步骤4，得到电解产物：(1)提起石墨棒，停止加热，石墨坩埚随炉冷却至室温时，关闭氩气；(2)将石墨坩埚取出，在蒸馏水中浸泡24～72h；(3)取出石墨坩埚中的电解产物，过筛，得到粒度大于200目的不溶物；步骤5，制得金属钛粉末：(1)将不溶物，用蒸馏水冲洗后，放入质量浓度为1～3％的HCl溶液中，超声波清洗1～2h，再用蒸馏水浸泡和冲洗，去除不溶物残留的酸液；(2)将不溶物，在230～270℃干燥12～72h，制得金属钛粉末。