发明名称 以贝壳为钙源的抗坏血酸钙合成方法
摘要 本发明涉及以贝壳为原料合成抗坏血酸钙的新方法。主体工艺包括贝壳预处理、合成、结晶、重结晶和洗涤等工艺步骤。先将贝壳用0.05M盐酸浸泡、粉碎以及水飞法处理得钙源贝壳粉,按抗坏血酸和贝壳粉(碳酸钙钙含量以95%计)摩尔比为2:1.1~1.2配料,并加入10~15倍贝壳粉重量的蒸馏水,立即抽气、搅拌、加热至40~50℃,直至抗坏血酸完全反应、无气泡逸出,冷却,抽滤;将所得清液减压浓缩至1/3~1/2体积,加入5~8倍体积95%乙醇,于‑20℃的冰箱中进行结晶;将结晶滤出以少量水溶解,再用5~8倍体积95%乙醇于‑20℃的冰箱中进行重结晶;滤出结晶,再以‑20℃无水乙醇洗1~3次,挥干即得抗坏血酸钙产品。本发明工艺简便,可高值化利用多种贝壳,产品可作为Vc和钙补充剂等使用。
申请公布号 CN105732548A 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201610170532.9 申请日期 2016.03.24
申请人 青岛大学 发明人 魏玉西;于佳;崔育倩;徐传金;杨昕;于逢春;于昕煜;李佳晋
分类号 C07D307/62(2006.01)I 主分类号 C07D307/62(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 以贝壳为钙源的抗坏血酸钙合成方法,包括如下步骤:贝壳预处理:将贝壳用0.05M 盐酸浸泡1小时后刷洗去除贝壳表面泥沙等吸附物,湿法粉碎过60目筛,再经自来水水飞法处理、100℃烘干即得合成抗坏血酸钙用钙源贝壳粉;合成:于连接减压装置的三口瓶内,按抗坏血酸(食品级)和钙源贝壳粉中碳酸钙摩尔比为2:1.1~1.2配料,碳酸钙含量以占钙源贝壳粉95%计,加10~15倍钙源贝壳粉重量的蒸馏水,立即抽气、搅拌、加热至40~50℃,直至抗坏血酸完全反应、无气泡逸出,冷却,抽滤去除过量钙源贝壳粉;结晶:将上述抽滤所得清液减压浓缩至1/3~1/2体积,加入5~8倍体积95%乙醇,于‑20℃的冰箱中进行结晶,或将上述抽滤所得清液直接进行冷冻干燥,或将上述抽滤所得清液减压浓缩后进行冷冻干燥,即得抗坏血酸钙产品;重结晶:将结晶滤出以少量水溶解,再用5~8倍体积95%乙醇于‑20℃的冰箱中进行重结晶;洗涤:滤出结晶,再以‑20℃无水乙醇洗1~3次,挥干,即得抗坏血酸钙产品。
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